文档介绍：有机相定性:
波长:268nm
色谱柱:*250nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
样品处理:样品加流动相稀释后直接进样
出峰时间:
磺酰***:
巯基中控:
波长:268nm
色谱柱:*250nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
样品处理:样品加乙***溶解后,再加流动相稀释至透明浅黄色,稀释后样品直接进样
出峰时间:巯基:
2-***烟酰***:
磺酰***定性:
波长:268nm
色谱柱:*250nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
样品处理:样品加流动相稀释后直接进样
出峰时间:
磺酰***:
磺酸定量定性:
波长:268nm
色谱柱:*250nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
样品处理:,加乙***流动相稀释到刻度,标样称30mg左右与100ml容量瓶中稀释到刻度。
出峰时间:
巯基定量:
波长:268nm
色谱柱:*250nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
样品处理:标样品50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度,再吸取10ml到100ml容量瓶中稀释至刻度。
样品视其大概含量秤样。
磺酰***定量:
波长:268nm
色谱柱:*150nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=20+80+
秤样:标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度;
样品视其大概含量秤样。
2—***烟酰***定量定性:
波长:268nm
色谱柱:*150nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=30+70+
秤样:标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度;
样品视其大概含量秤样。
2-***烟酰***定性:
波长:268nm
色谱柱:*150nm C18柱
流速:
流动相:乙***+水+磷酸=30+70+
样品处理:样品加流动相稀释后直接进样
合成步骤:2-***烟酸+Socl2→2-***烟酰***(酰化中控)
2-***烟酰***(通氨)→2-***烟酰***
2-***烟酰***→2-巯基烟酰***(巯基中控)
2-巯基烟酰***+Cl2+NH3→磺酰***
毒莠定小试测定项目
四***吡啶***水解:
波长:254nm
色谱柱:*150nm C18柱
流动相:甲醇+水+磷酸=60+40+
样品处理:
四***吡啶***:
四***吡啶酸氨化水解:
波长:254nm
色谱柱:*150nm C18柱
流动相:甲醇+水+磷酸=60+40+
样品处理:样品用毛细管取2—3滴于称量瓶中,加甲醇稀释后直接进样
出峰时间:毒莠定: