文档介绍：常压蒸馏实验报告
篇一:水蒸气蒸馏实验报告
广东工业大学
学院专业班组、学号姓名协作者教师评定
实验题目水蒸气蒸馏
一、实验目的
1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;
(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg()以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2)含有较多固体的混合物,而用一法又难以分离。
(3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品
电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图
图2-21(a)
六、实验步骤
1、加料。在水蒸气发生器(圆底烧瓶)中加入约占容器3/4的水,并加入2~3粒沸石。在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。注意:安装顺序为从下到上,从左到右!
3、先打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,当有大量水蒸气产生从T形管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气进入蒸馏部分,开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2~3滴/秒为宜(一般不做要求)。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏。方法是:先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中,静止,分液。产品用量筒取体积。产品:乙酸正丁酯,澄清微香的可燃性液体。产量 ml,产率%。讨论:
七、思考题
篇二:实验5 常压蒸馏
实验五常压蒸馏
一、实验目的
1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(-℃)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30C的液体混合物,还可以测定纯液体
有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器
药品:乙醇
仪器: 蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管, 锥形瓶,量筒
四、实验装置
要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:
接收瓶
简单蒸馏装置
1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选, 根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料:将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,加入磁力搅拌子,接好蒸馏头,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。
2、加热:先打开冷凝水龙头,注意冷水自下而上,缓缓通入冷水,然后开始加热。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点