文档介绍：局部麻醉剂利多卡因的合成摘要:本实验分两步合成利多卡因。第一步:在乙酸钠的作用下将2,6—二甲基苯胺质子化,然后再和氯乙酰氯反应酰化生成α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺。第二步:α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺与二乙胺反应。在第一步完成后还需用薄层色谱法,确定α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺的Rf值,以便在第二步监测利多卡因的合成。关键字:2,6—二甲基苯胺、α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺、利多卡因、薄层色谱法背景:介绍药品名称:利多卡因英文名:Lidocaine别名:利多卡因、赛罗卡因、昔罗卡因、利多卡因碱、Lidocainum、Lighocaine、Lignocaine利多卡因分子式:C14H22N2O化学名:N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺2、性质利多卡因其盐酸盐为白色结晶性粉末,易溶于水,毒力和普鲁卡因相当,但局部麻醉效果较强而持久,有良好的表面穿透力,可注射也可作表面麻醉。3、用途利多卡因是非常好的局部麻醉剂,一般施用一到三分钟后即生效,效果维持一到三小时。适用于因急性心肌梗塞、外科手术、洋地黄中毒及心脏导管等所致急性室性心律失常,包括室性早搏、室性心动过速及室颤。其次也用于癫痫持续状态用其他抗惊厥药无效者及局部或椎管内麻醉。还可以缓解耳鸣。实验过程实验原理1、利多卡因的制备薄层色谱薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。~1%的CMC溶液配制硅胶混合液。仪器与试剂2,6—二甲基苯胺、氯乙酰氯、二乙胺、5%乙酸钠溶液、硅胶、CMC溶液、冰乙酸、二氯甲烷、3mol/L盐酸、6mol/LKOH、乙醚、无水碳酸钾、甲苯毛细管、B形管、锥形瓶、玻璃棒、布氏漏斗、温度计、广口瓶、分液漏斗实验步骤1、α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺的制备将5ml的2,6—二甲基苯胺在一干燥的锥形瓶中溶于20ml冰乙酸,搅拌下缓慢加入3ml氯乙酰氯。加热至45℃,加入100ml5%乙酸钠溶液。冰浴冷却到10℃以下,抽滤,水洗涤至滤液为中性,抽滤至干。80~100℃干燥一小时。称重,计算产率,并用B形管测定熔点,第一次粗测,第2、3次精测。2、薄层色谱将六块玻璃板洗净、烘干。将5g硅胶和15mlCMC溶液调成糊状,均匀涂布于玻璃板上,表面应均匀平整。铺完板子自然晾干后,在65℃下烘15分钟,再在110℃下烘30分钟。将少量α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺溶于二氯甲烷中,用毛细管吸取少量试液在薄层板上点样。点样后将薄层板放入装有少量二氯甲烷的广口瓶中,盖上盖子。一段时间后,取出板子,吹干后,放入紫外灯下观察溶剂和溶质移动的情况。3、利多卡因的合成①—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺(留少许做薄层色谱用)用50ml甲苯溶于一干燥的圆底烧瓶中,加入10ml二乙胺,回流约2小时。②反应进行一个小时后,做反应物混合物和α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺的薄层色谱,监控反应的进度。每隔一段时间重复上述薄层色谱实验,知道α—氯乙酰—2,6—二甲基苯胺在反应混合物中消失。停止回流。③反应后处理:停止回流反应混合物冷却至室温后,冰水浴冷却至5℃,抽滤,滤液用3mol/L盐酸萃取,每次10ml盐酸,萃取三次。将酸液冷却