文档介绍：硫酸亚铁铵的制备——、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据(见表11-1)可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中,为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解,溶液始终需保持足够的酸度。表1几种物质的溶解度(g/100gH2O)温度相对分子质量0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=(NH4)2SO4=·(NH4)2SO4·6H2O=—本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较,根据红色的深浅程度相仿的情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。实验内容一、设计制备硫酸亚铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备1),往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,)水浴加热,尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm,放在电炉上,锥形瓶底按压在烧杯水中;在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡,以加速反应;·L-1H2SO4溶液(溶液的pH值不大于1),以补充被蒸发的水分,防止FeSO4结晶出来,直到反应基本完成(直到不再产生氢气气泡,约需1小时)。当反应接近完成时,要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶,尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇,减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度,·L-1H2SO4溶液使结晶的FeSO4溶解。备注:在铁屑与硫酸作用的过程中,会产生大量H2及少量有毒气体(如H2S、PH3等),应注意通风,避免发生事故,最好在通风厨中进行。3)滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台,快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中;·L-1H2SO4将锥形瓶中残渣清理干净倒入漏斗中;滤纸上铁屑的残渣晾干、称重,算出已反应的铁屑的量,并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O×m(Fe)=–铁屑残渣的重量硫酸亚铁的理论产量等物质的量的硫酸铵××已反应的铁屑的量2、硫酸亚铁***的制备1)根据FeSO4的理论产量,计算并称取等物质的量的(NH4)2S04 固体。在室温下将称出的(NH4)2S04 )将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的FeSO4 溶液中,混合均匀,用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上,加热蒸发浓缩,电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层;随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少,要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意:在蒸发整个过程中不宜搅动。4)及时自电炉上取下蒸发皿,放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中,用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水分,可用少量乙醇C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出晶体放在吸水纸上晾干片刻,观察晶体的颜色和形状。称重(实际产量)并计算产率。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的理论产量××3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+1)称取1g硫酸亚铁铵晶体,放入25mL比色管中,用10mL不含氧的去离子水溶解,·L-1H2SO4