文档介绍：: 1)化学位移范围大(可超过200ppm)2)掌握碳原子(特别是无氢原子连接时)的信息 3)可确定碳原子级数4)准确测定驰豫时间,(1)对被测化合物的13C富集。(2)增加样品的浓度。(3)降低样品温度,增加磁场的强度。(4)采用多次扫描。(5)采用去偶和脉冲傅立叶变换(PulseFourierTransform,PFT)技术。难点:灵敏度低、信噪比差13C天然丰度:%;13C的磁旋比C为/H的1/4S/N3,C3/H31/64(在同等实验条件下是氢谱的1/5800)-NMR(PulsedFourierTransformNMR)同时激发所需频率范围内的所有核的共振,各种核通过各种方式弛豫,产生一个随时间逐步衰减的信号(FreeInducedDecayFID),通过傅立叶变换的数学方法转变成核磁共振信号。优点:(1)在脉冲作用下,所有的13C同时发生共振。(2)脉冲作用时间短(10-50ms),大大节约了时间。(3)PFT-NMR灵敏度高,需要样品量少。(4)可实现多脉冲序列实验。:四甲基硅烷(TMS),d=0氘代溶剂:CDCl3,d=,d=,d=:10--NMR仪采用氘锁的方法来稳定磁场氘代溶剂:13C的核被D裂分为2nI+1条谱线。CDCl3,d=,三重峰CD3OCD3,d=,(ProtonBroadBandDecoupling)质子偏共振去偶法(Off-resonancedecoupling)质子选择性去偶法(ProtonSelectiveDecoupling)门控去偶法(GatedDecoupling)反门控去偶法(InversedGatedDecoupling)(ProtonBroadBandDecoupling)是一种双共振技术,记作13C{1H}。在测碳谱(n1)时,如以一相当宽的频带(覆盖样品中所有氢核的共振频率,相当于自旋去偶的2)照射样品使所有的质子达到饱和,则13C和1H之间的偶合被全部去除,每个碳原子仅出一条共振谱线。质子宽带去偶优点:使碳谱大大简化;。NOE效应:分子中两类自旋核可以通过波动磁场传动能量。在质子宽带去偶实验中,由于干扰场B2作用非常强,同核驰豫过程不足以使其恢复到平衡状态。经过异核之间的偶合作用,1H核将能量传给13C核,13C核吸收能量而发生驰豫,共振信号增强称为NOE效应。信号增强因数f13C(1H):(a)质子宽带去偶谱(b)门控去偶谱3-(Off-resonancedecoupling)采用一个频率范围很小,比质子宽带去偶弱很多的射频场B2,使1H与13C一定程度上去偶,消除2J~4J的弱偶合。偏共振去偶的目的是降低1J,改善因偶合产生的谱线重叠而又保留了偶合信息,从而确定碳原子级数。偏共振去偶的频率v2选在氢谱高场一侧,处于高场的峰裂分距越小,反之亦然。Δv—偏共振去偶的频率v2与质子共振频率v0之差B2—去偶场的强度1J减弱到Jr(表观偶合常数)