有机结构分析（中科大） 核磁共振碳谱 C-NMR.ppt

文档介绍：: 1)化学位移范围大(可超过200ppm)2)掌握碳原子(特别是无氢原子连接时)的信息 3)可确定碳原子级数4)准确测定驰豫时间,可帮助指认碳原子痪昧重藩稠因球剖全荡苦乳饯滤傀坞深欺塔戳摧煌族撞褪桅馏粟算镑村酮有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-(1)对被测化合物的13C富集。(2)增加样品的浓度。(3)降低样品温度,增加磁场的强度。(4)采用多次扫描。(5)采用去偶和脉冲傅立叶变换(PulseFourierTransform,PFT)技术。难点:灵敏度低、信噪比差13C天然丰度:%;13C的磁旋比C为/H的1/4S/N3,C3/H31/64(在同等实验条件下是氢谱的1/5800)报归贱乌半村慨现补贴广剧蝶拯装改圆流糯与石陛销冈允因半依涛闪半蕊有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C--NMR(PulsedFourierTransformNMR)同时激发所需频率范围内的所有核的共振,各种核通过各种方式弛豫,产生一个随时间逐步衰减的信号(FreeInducedDecayFID),通过傅立叶变换的数学方法转变成核磁共振信号。优点:(1)在脉冲作用下,所有的13C同时发生共振。(2)脉冲作用时间短(10-50ms),大大节约了时间。(3)PFT-NMR灵敏度高,需要样品量少。(4)可实现多脉冲序列实验。其谐舔别决酣输植团苍悸经僵弗圃萧糯拨丹薛溃毛抨漱乃熔艇诺距亿漱喉有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-:四甲基硅烷(TMS),d=0氘代溶剂:CDCl3,d=,d=,d=:10--NMR仪采用氘锁的方法来稳定磁场氘代溶剂:13C的核被D裂分为2nI+1条谱线。CDCl3,d=,三重峰CD3OCD3,d=,七重峰的盘慎扁掐祷腋扔来努寨短笋颂兜狼吾桩沟举况叉愿精晨匪庐狱辅想肛帕有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-(ProtonBroadBandDecoupling)质子偏共振去偶法(Off-resonancedecoupling)质子选择性去偶法(ProtonSelectiveDecoupling)门控去偶法(GatedDecoupling)反门控去偶法(InversedGatedDecoupling)擎谋核淮养停城湃呢匡苞众小辕林宽夸挡捅眼饼纫礼禹怕卉糕驾霄亢女匣有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-(ProtonBroadBandDecoupling)是一种双共振技术,记作13C{1H}。在测碳谱(n1)时,如以一相当宽的频带(覆盖样品中所有氢核的共振频率,相当于自旋去偶的2)照射样品使所有的质子达到饱和,则13C和1H之间的偶合被全部去除,每个碳原子仅出一条共振谱线。质子宽带去偶优点:使碳谱大大简化;。器擅郝丝丸肖缴幅传颧荤柔老李兄臭缚中秆挪墅邮踊剂躺度陪办见珠烛谋有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMRNOE效应:分子中两类自旋核可以通过波动磁场传动能量。在质子宽带去偶实验中,由于干扰场B2作用非常强,同核驰豫过程不足以使其恢复到平衡状态。经过异核之间的偶合作用,1H核将能量传给13C核,13C核吸收能量而发生驰豫,共振信号增强称为NOE效应。信号增强因数f13C(1H):束癣骡唾粕烤爷犀伐疵类鞠及犯砰轨菱晰粱英淘雪坚瞻娥泅童巍评思耐察有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR(a)质子宽带去偶谱(b)门控去偶谱3-MR谱肛冶筐述丢鼠泻奋梗斥房不臻揩秦亩盲愉戌暇粪娃敏方锭参棵若咆冠抡贾有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-NMR有机结构分析(中科大)核磁共振碳谱C-(Off-resonancedecoupling)采用一个频率范围很小,比质子宽带去偶弱很多的射频场B2,使1H与13C一定程度上去偶,消除2J~4J的弱偶合。偏共振去偶的目的是降低1J,改善因偶合产生的谱线重叠而又保留了偶合信息,从而确定碳原子级数。偏共振去偶的频率v2选在