文档介绍：出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法
Method for determination of pirimiphos0-methyl residue in grain for export
SN 0137— 92
代替ZB B22018— 88
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2 抽样和制样
检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
样本大小
袋装
50件及以下取5件;
5l~100件抽取10件;
101~500件抽取42件;
501~l 000件抽取72件;
l 000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
散装

按粮堆面积分区设点,按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50m2,每区在中心和四角设5个点,每层高度l m左右。
取样工具和方法
取样工具
1 m或2m长的双套管取样器。
取样方法
袋装
,抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。
散装
,逐点抽取样品。
试样的制备
从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品,混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于2kg的实验室样品装入盛样器内,注明
报检号、批号、日期等,并由取样员签字送交实验室。
用分样器将实验室样品分为两份,—份作为存查样品,另一份继续缩分出500g,用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内,标签上填明品
名、日期、报验号、申请单位、取样人等。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止受到污染和发生任何变化。
3 测定方法中国仪器之家/
方法提要
试样用丙酮—正己烷(1+4)提取,提取液经净化、无水硫酸钠脱水后,使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
试剂和材料
正己烷:分析纯,重蒸馏。
丙酮:分析纯,重蒸馏。
无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,于干燥器内贮存。
甲基嘧啶磷标准品:纯度>99%。
甲基嘧啶磷标准溶液:准确称取适量( 2g)的甲基嘧啶磷标准品(),用正己烷()配成浓度为1mg/mL的标准贮备溶液,
根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

气相色谱仪:配有火焰光度检测器。
微量注射器:5μL、10uL。
振荡器。
无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠()。
测定步骤
提取
g试样于具塞锥形瓶内,加入10 mL蒸馏水,混匀,然后加入丙酮—正己烷(1+4)100mL在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清,取上清
液50mL于分液漏斗中。
净化
在上述分