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2.3 热重分析.ppt

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2.3 热重分析.ppt

上传人:drp539607 2019/1/27 文件大小:249 KB

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2.3 热重分析.ppt

文档介绍

文档介绍:第三节热重分析热重分析基本原理热重曲线解析TG/:热重法是在程序温度控制下,连续测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。这种技术常应用于物质的分解、升华、蒸发、氧化、还原、吸附和脱附等伴随有质量变化的过程。原理方框图如右所示:(Plateau),AB和CD段起始温度(Ti)终止温度(Tf)反应区间(BC段),从Ti到Tf的温度间隔阶梯(Step),BB’段(a).阶梯位置-重量变化温区(b).阶梯高度-重量变化大小(c).阶梯斜度-(DTG)TG的衍生技术,即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯,在相应的DTG曲线上是以对应的峰的形式出现。:确定化合物热分解或蒸发温区烟酸(Nicotinicacid)的TG/H2O的TG/,浮力大小与周围气氛的密度及温度、物体本身的体积有关。重量没有发生变化的情况下,由于温度升高样品好象增重了,这种现象称表观增重。浮力的影响最好实际测定,其方法是在样品池内放一定重量的α-Al203(DTA的参考物)升温到1000℃,由所测的TG曲线就可求得各温度下的表观增重量。作试样时把表观增重扣除,即得实际重量变化值。,如铂、银、镍、铝等金属和石英、刚玉、玻璃等无机材料。它们适用的温度范围不同,导热和热辐射也有所不同。热分析用的样品池和样品吊兰(包括吊丝)的材料要求对试样、中间产物、最终产物和周围气氛都是惰性的,即不能有反应活性也不能有催化活性。。这不但污染了仪器,而且使测得的失重量偏低,当温度进一步上升后,这些冷凝物又再挥发造成假失重,使TG曲线变形,测定不准,也不能重复。