文档介绍：有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法摘要:介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸—过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达011%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。关键词:有机肥料;氮、磷、钾;化学分析方法有机肥料中氮、磷、钾含量的测定,按国家行业标准NY52—200的要求,氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说,一是测氮的时间过长;二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计,不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题,笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液,分别测定氮、磷、钾。测氮用NC-型快速定氮仪,在10min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,具有快速、准确的特点;测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120℃的条件下,将磷、钾的沉淀物一起烘干11h,可以同时测定磷、钾,大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践,与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器,便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,达到指导生产的要求。1 方法原理有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使有机质迅速消化,制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC-型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。;混合指标剂:称取溴甲酚绿01g和***红011g溶于100mL乙醇中,用氢氧化钠溶液(约011mol/L)和盐酸溶液(约011mol/L)调至紫红色(pH约为415);中性硼酸:0g/L加入混合指示剂,用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠***试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考文献[]配制);四苯硼酸钠洗液:用10倍水稀释1倍四苯硼酸钠溶液。分析步骤样品待测液的制备称取g样品于250mL三角瓶中,加入15mL浓硫酸,盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟,样品消化成黑色糊状后停止加热,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸满过氧化氢,慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止,继续盖上小漏斗重复上述操作,使有机质完全分解,停止加入过氧化氢,继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20min,冷却,加水至7mL左右,再冷却,将溶液移入100mL容量瓶,定容混匀。将溶液全部干过滤,滤液留作测氮、磷、钾用。3. 氮的测定吸取样品待测液10mL,用图1所示NC-型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮,在10min内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程,且接着进行第二个样品的测定不用更换器具,是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法,在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来,不需使用冷凝管流水冷却,用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后,混合指示剂由紫红色变蓝绿色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定,维持溶液为紫红色(具体操作参看参考文献[1]),同时做空白试验。样品氮含量