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实验 10 污水和废水中油的测定.doc

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实验 10 污水和废水中油的测定.doc

上传人:花开一叶 2019/2/1 文件大小:18 KB

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实验 10 污水和废水中油的测定.doc

文档介绍

文档介绍:,以及适用范围。。,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择性地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。(1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴锅。(4)1000mL分液漏斗。(5)干燥器。(6)直径11cm中速定性滤纸。(1)石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸后使用。。(2)无水硫酸钠:无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h,冷却后装瓶备用。(3)1+1硫酸。(4)氯化钠。(1)在采集样瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将此收集的大约1L已酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,,以便脱水。(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。(4)将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。:W1—烧杯加油总重量,g;W2—烧杯重量,g;V—水样体积,mL。(1)分液漏斗的活塞不要涂凡士林。(2)测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重烧杯中。(3)采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于壁上引起的误差。,带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油产的油品可选225nm。标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号油、20号重柴油或环保部分批准的标准油。水样加入1~5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑料桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。(1)紫外分光光度计,10mm石英比色皿。(2)1000mL分液漏斗。(3)50mL容量瓶。(4)25mL玻璃砂芯漏斗。(1)标准曲线:用经脱芳烃并重蒸馏过的30~60