文档介绍：实验 10 1 .掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法,以及适用范围。。 1 .原理以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择性地溶解, 因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 2 .仪器(1) 分析天平。(2) 恒温箱。(3) 恒温水浴锅。(4)1000mL 分液漏斗。(5) 干燥器。(6) 直径 11cm 中速定性滤纸。 3 .试剂(1) 石油醚:将石油醚(沸程 30~ 60℃)重蒸后使用。 100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于。(2) 无水硫酸钠:无水硫酸钠在 300 ℃马弗炉中烘 1h,冷却后装瓶备用。(3)1+1 硫酸。(4) 氯化钠。 4 .测定步骤(1) 在采集样瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将此收集的大约 1L 已酸化( pH < 2 )水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的 8% 。用 25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀 3min , 静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入 100mL 锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量 25mL ,合并三次萃取液于锥形瓶中。(2) 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后, 放置以上,以便脱水。(3) 用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于 100mL 已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。(4) 将烧杯置于 65± 5℃水浴上,蒸出石油醚。近干后再置于 65± 5℃恒温箱内烘干 1h,然后放入干燥器中冷却 30min ,称量。 5 .计算 621 110 )(?????V WWL mg 油式中: W 1—烧杯加油总重量, g; W 2—烧杯重量, g; V—水样体积, mL 。 6 .注意事项(1) 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。(2) 测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径 20mm ,长 300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装 100mm 厚活性层析氧化铝(在 150 ~ 160 ℃活化 4h ,未完全冷却前装好柱) ,然后用 10mL 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重烧杯中。(3) 采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样, 并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于壁上引起的误差。 1 .原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为 250 ~ 260nm ;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215 ~ 230nm 。一般原油的两个主要吸收波长为 225 及 254nm 。石油产品中,如燃料油、润滑油等吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选 254nm , 而轻质油及炼油产的油品可选 225nm 。标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用 15 号油、 20号重柴油或环保部分批