苯基正丁基醚的制备.ppt

文档介绍：苯基正丁基醚的制备《实验化学二》《有机化学实验》;、蒸馏等基本操作。()()(,)无水乙醇,10%氢氧化钠,3%硫酸,无水硫酸镁步骤本实验在通风柜中进行,所用仪器必须是干燥的。 在100mL三口烧瓶的中口装配一恒压滴液漏斗,一侧口装配球形冷凝管,另一侧口用磨口塞塞紧,见图1(a)。在烧瓶中,,从冷凝管上口加入25mL无水乙醇,钠与乙醇反应放热并释放出大量氢气。若反应过于激烈,烧瓶温度过高,可用冷水浴冷却,但不宜过分冷却,否则少量剩余的钠不易反应掉。,把新配制的苯酚乙醇溶液倒入烧瓶中。,于15min内加完,间歇摇动烧瓶。加入几粒沸石,在石棉网上加热回流3h。把回流装置改为蒸馏装置,见图1(b),在沸水浴上馏出尽可能多的乙醇。往烧瓶中的残留物加水。用分液漏斗分出油层。油层用10%氢氢化钠溶液洗涤两次,每次用3mL,再依次用水、3%硫酸和水洗涤。然后用无水硫酸镁干燥。用30mL烧瓶及空气冷凝管组装蒸馏装置(图2),蒸馏收集209~211℃馏分。产量约6g。附注[1]钠丝用压钠机压制,钠片可用手术刀在盛有环己烷等惰性烃的研钵中切割。[2]乙醇倒入指定回收瓶中。,以一次投入还是分次投入为好?为什么?,再由后者合成酚钠?是否可以先合成丁醇钠再与溴苯反应制备苯基正丁基醚?***副产物生成?