文档介绍：失水山梨醇单硬脂酸酯(Span60)本方法参照标准GB13481-1992,适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。(按1987年国际相对原子质量)淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。表1Span60的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75橙黄色多元醇/%-/(mgKOH/g)≤10皂化值/(mgKOH/g)147-157羟值/(mgKOH/g)235-260水分/%≤***(以As计)/%≤(以Pb计)/%≤、鉴别试验(一)脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(脂肪酸含量测定中的固体物C)的酸值为190-212mgKOH/g,结晶点≥53℃。1、脂肪酸酸值的测定(1)试剂①95%乙醇②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=③酚酞指示液10g/L(2)操作步骤称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C,,置于锥形瓶中,加入50ml95%乙醇溶液,必要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。(3)计算脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式(4-97)计算:(4-97)式中V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试样的质量,g;——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)],g/mol。2、脂肪酸结晶点的测定取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料,按照标准GB/T7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。(1)方法概述液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。(2)试剂干燥剂①无水硫酸钙;②无水***化钙;③氢氧化钠;④5A分子筛[使用前需经高温(500±50)℃活化2h]。传热中介①碎冰和食盐的混合物,适用于作-10-0℃范围内的冷却介质;②碎冰和水的混合物或水,适用于作0℃至室温范围内的冷却介质;③甘油:适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。(3)仪器①主温度计玻璃棒状水银温度计,℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。②辅助温度计玻璃棒状水银温度计,范围0-100℃。分刻度1℃。③结晶管玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm。④保持管玻璃制,内径28mm或38mm,壁厚2mm,长120mm。⑤秒表。⑥搅拌器玻璃棒(直径3mm),或不锈钢丝制(直径1-3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。 ⑦加热浴400ml或500ml烧杯。⑧冷却浴400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶,内壁镀银,容积500-500ml。⑨石棉板盖硬质石棉板,厚5-7mm。(4)仪器的安装①加热浴填充加热用介质。②冷却浴填充冷却用介质。③杜瓦瓶填充冷却用介质,装在适合的座上。④辅助温度计的位置附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。⑤主温度计的位置用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处,水银球底部距结晶管底部15mm以上。⑥搅拌器的位置在主温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。⑦浴用温度计的位置穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40mm处。⑧结晶管的位置装入保护管里。⑨保护管的位置固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。(5)试样的制备液体试样,直接取样倾入结晶管里。固体试样,装入广口瓶或玻璃管里,盖紧塞子,放入烘箱或加热浴中,控制温度高于结晶温度10-15℃,使其全部熔化,摇匀,倾入结果管里。在室温下是小块、片、粉末等固体试样,混匀,倒入结晶管里,然后放在加热浴中的保护管中,控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃,使其全部熔化。测定前需要干燥的试样,根据试样性质和含水量的多少,分别采用不同的干燥剂干燥,并按产品标准规定的方法进行干燥。将干燥剂加入已熔化了的试样里,干燥剂的量约为试样的1/2,在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min,同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里,注意不要带入干燥剂。(6)操作步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。将按第⑸条制备的试样,倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,