文档介绍：气体中微量硫化氢分析法(汞量法)一、仪器和试剂棕色酸式滴定管(10ml1个),棕色容量瓶(1000ml2个),抽滤瓶(250ml2个),多孔喷泡式吸收器(2个),棕色滴瓶(30ml、50ml),医用注射器(100ml、50ml、10ml、5ml、1ml),三角烧瓶(150ml2个),试剂瓶(1000ml),量筒(50ml),移液管(50ml),表面脱硫后的橡皮塞(将适合于上述抽滤瓶的橡皮塞于10%氢氧化钠溶液中煮沸1小时)。基准汞离子溶液:用分析天平称取在105℃烘干2个小时的优级纯(无优级纯可用分析纯)红色氧化汞(HgO),用12ml分析纯浓硝酸溶解,于1000ml棕色容量瓶中以去离子水定容至1000ml。,(该溶液作为贮存液6个月内浓度不变),、1、2、4、8ugs/ml之标准汞离子溶液。滴定液贮存期:冬春为两个月,夏秋为一个月。氢氧化钾吸收液():称取优级纯或分析纯KOH 28克,置1000ml试剂瓶中,加入1000ml去离子水溶解即得。 双硫腙指示剂:用分析天平称取10mg双硫腙置50 ml棕色滴瓶中,以25 ml分析纯氯仿溶解,用10 ml 5%盐酸羟胺溶液或水封住,以防双硫腙氧化。 二、测定步骤 H2S吸收器可用多孔喷泡式吸收器或用抽滤瓶。 方法一:多孔喷泡式吸收器法。分别量取20ml ,置于两个吸收器中,将两个吸收器串联起来,一端接水泵,抽气速度为50 ml/分左右,取一定量的H2S气体,(使滴定硫量为5~10ugs)从另一端慢慢注入,吸收完毕后,将两个吸收器内吸收液合并置于150ml烧瓶中,将两个吸收器分别用少许(~5 ml)去离子水洗涤,将洗涤液倒入上述150 ml烧瓶内,加入2~3滴双硫腙指示剂(以呈微黄色为最佳),用标准汞离子溶液滴定至溶液由微黄色变为微红色为终点。记下滴定液消耗体积V1,以同样方法做空白试验,记下空白试验所消耗滴定液的体积V0,依上述方法重复做两次(相对误差应<5%=。 方法二:用抽滤瓶抽真空法。量取40ml ,置250ml抽滤瓶中,用橡皮塞盖紧,用真空泵抽真空备用,取一定规格医用注射器,先用样气置换三次,然后以正压法取一定体积H2S样气,以负压法注入已抽真空的抽滤瓶中,剧烈振动5分钟(每分钟>50次),确保H2S吸收完全,然后将抽滤瓶中溶液转入150ml三角烧瓶中,抽滤瓶和橡皮塞用去离子水(约20ml)冲洗,冲洗液合并于上述溶液中,