文档介绍：气体中微量硫化氢分析法(汞量法) 一、仪器和试剂棕色酸式滴定管( 10ml 1个), 棕色容量瓶( 1000ml 2个), 抽滤瓶( 250ml 2个), 多孔喷泡式吸收器( 2个), 棕色滴瓶( 30ml 、50ml ), 医用注射器( 100ml 、50ml 、10ml 、5ml 、1ml ), 三角烧瓶( 150ml 2个), 试剂瓶( 1000ml ) ,量筒( 50ml ), 移液管( 50ml ), 表面脱硫后的橡皮塞(将适合于上述抽滤瓶的橡皮塞于 10% 氢氧化钠溶液中煮沸 1小时)。基准汞离子溶液:用分析天平称取在 105 ℃烘干 2 个小时的优级纯(无优级纯可用分析纯) 红色氧化汞(HgO ) ,用12ml 分析纯浓硝酸溶解,于1000ml 棕色容量瓶中以去离子水定容至 1000 ml 。每 ml 基准汞离子溶液相当于 20ug 硫, (该溶液作为贮存液 6个月内浓度不变),用时可根据需要稀释为相当、1、2、4、 8ugs/ml 之标准汞离子溶液。滴定液贮存期:冬春为两个月,夏秋为一个月。氢氧化钾吸收液( ):称取优级纯或分析纯 KOH 28克,置1000ml 试剂瓶中,加入 1000ml 去离子水溶解即得。双硫腙指示剂:用分析天平称取 10mg 双硫腙置 50ml 棕色滴瓶中,以 25ml 分析纯氯仿溶解,用 10ml5% 盐酸羟胺溶液或水封住,以防双硫腙氧化。二、测定步骤 H2S 吸收器可用多孔喷泡式吸收器或用抽滤瓶。方法一:多孔喷泡式吸收器法。分别量取 20ml 溶液,置于两个吸收器中,将两个吸收器串联起来,一端接水泵,抽气速度为 50ml/ 分左右,取一定量的 H 2S气体,(使滴定硫量为 5~10ugs )从另一端慢慢注入,吸收完毕后, 将两个吸收器内吸收液合并置于 150ml 烧瓶中,将两个吸收器分别用少许(~5ml)去离子水洗涤,将洗涤液倒入上述 150 ml烧瓶内,加入 2~3 滴双硫腙指示剂(以呈微黄色为最佳) ,用标准汞离子溶液滴定至溶液由微黄色变为微红色为终点。记下滴定液消耗体积 V1 ,以同样方法做空白试验,记下空白试验所消耗滴定液的体积 V0,依上述方法重复做两次(相对误差应< 5%=。方法二:用抽滤瓶抽真空法。量取 40ml 溶液,置250ml 抽滤瓶中, 用橡皮塞盖紧,用真空泵抽真空备用,取一定规格医用注射器,先用样气置换三次,然后以正压法取一定体积 H2S 样气,以负压法注入已抽真空的抽滤瓶中,剧烈振动 5分钟(每分钟> 50次),确保 H2S 吸收完全,然后将抽滤瓶中溶液转入 150ml 三角烧瓶中,抽滤瓶和橡皮塞用去离子水(约20ml )冲洗,冲洗液