文档介绍：二***化一***五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定200fi年-2月第12卷第1期安庆师范学院学报(自煞科学版)JournalofAnqingTeachersCollege(NaturalScienceEdition)Fd’.***化一***五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成沏!|定凌必文+,张春艳(安庆师范学院化学系安庆24601I)摘要:以***化钴(II)为起始原料,在氨水和***化铵介质中合成了一种紫红色的配合物…,对该配合物的组成进行测定,证实该配合物为二***化一***五氨合钴(Ⅲ),其化学式为【c《NH3),CllCh。关键词:二***化一***五氨合钴;莫尔法;碘量法;配合物;配体中图分类号:065文献标识码:A文章编号:1007--4260(2006)Ol一0086—03配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注;配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一,也是人们认识和掌握配合物的基本方法。顺磁性外层电子构型的3S231’63dt的Co(m)能与多种配体形成一系列配合物,其中Co(n)与氨水,***化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。本文借助分析化学中莫尔法、碘量法等分析方法测定了上述配合物的组成,配合物确定为二***化一***五氨钴,其化学式为〔Co(NH3),CllCl2t21,分析测定结果与配合物结构基本一致。1仪器与药品抽滤装置;蒸馏装置一套;***化钴(CoCI:�9�96H:O)(CP);***化铵(NH4C1)(CP);过氧化氢(H20:),(CP);硫代硫酸钠(Na:S:O,)(AR);***银(AgNO,)(AR);无水碳酸钠(Na:CO,)(AR);氢氧化钠(NaOH)(AR);乙二***四乙酸钠(。。N:O。Na,�9�92H:o)(AR)。以上药品均购自上海试剂公司,实验中未作说明的药品均为分析纯。***化一***五氨合钴(Ⅲ)的合成在一只500ml烧杯内,***化铵溶解在50ml浓氨水中。在不断搅拌下,将17克的***化钴研细,分成若干等悬小份,依次加到上述溶液中,应在前一份钴盐溶解后加入下一份,生成一种黄红色的沉淀,同时放出热量。在不断搅拌下,慢慢滴人13ml30%H20:,反应结束后生成一种深红色的溶液,121再向此溶液中慢慢注入50ml浓盐酸。在注入盐酸的过程中,反应混合物的温度上升,并有紫红色沉淀生成,再将混合物放在水浴上加热15分钟,,用总量为35ml冰水,将沉淀洗涤多次,用等体积冰冷的6mol/LHCI洗涤,再用少量的乙醇洗涤一次,最后用***洗涤一次,在100~160℃下干燥1~2小时,然后放在干燥器中干燥后称其质量。将所得产物用研钵研成粉末,密封保存备用。******的测定{4j其原理为:在中性或微碱性(pH=~)条件下,以K:CrO。作指示剂,用标准AgNO,溶液滴定,收稿日期:2005一“一03作者简介:凌必文(1947一),男,安徽无为人,安庆师范学院化学与环境科学学院副教授,主要从事无机化学教学及研究。万方数据第1期凌必文�9�9,张春艳:二***化一***五氨合钴(In):A矿+C1一==AgCl’I(白色)2Ag++CrO?-==A9