文档介绍：粮油及其制品中不皂化物的测定原理:将油脂与碱醇溶液共热皂化,用***萃取不皂物,与皂化物分离,蒸去***后即得不皂物。步骤:称取混匀式样5g,注入锥形瓶中,,连接冷凝管,在水浴锅上煮沸回流约30min,煮到溶液清彻透明为止。用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中,加入50ml***,趁温热时猛烈摇动1min后,静置分层。将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中,用***提取两次,每次50ml。合并***提取液,加水20ml轻轻旋摇,待分层后,在用水洗涤两次,每次20ml,猛烈振摇。***,充分振摇洗涤一次,反复洗涤两次后,用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。将***提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中,在水浴上回收***后,于105℃箱中烘1h,冷却,称量,再烘30min,直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性***乙醇中,。仪器:锥形瓶:250ml冷凝管(与锥形瓶配套)电热恒温水浴锅分液漏斗:250ml量筒:250ml索氏抽提器(抽提瓶250ml)天平:、烧杯、试剂瓶等试剂:1、、、乙醇、***4、中性***乙醇混合液(2:1)数据记录与计算:次序123油样的质量g残留物质量g氢氧化钾溶液浓度mol/L滴定前初始体积ml滴定后终始体积ml滴定消耗总体积ml不皂物质量分数的计算公式为式中m1—残留物质量(g)m2—油样质量(g)V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积(ml)C—氢氧化钾溶液的浓度(mol/L)—油酸的摩尔质量(g/mmol)%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。说明:最初用***提取时,溶液的碱性很强会成乳浊成,可滴加几滴1mol/L盐酸使分层清晰。所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。在合并三次***提取液时,应从分液漏斗上口倒出,不宜从活塞处放出。在稀的皂液中会有脂肪酸残留。所以,在称量不皂化物后,必须将残留物溶于中性***乙醇中,测定脂肪酸的质量。在结果计算中从从残留物质量中扣去这部分质量。油脂与碱醇溶液共热皂化后,也可用石油醚萃取,其他操作同***法。