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粮油及其制品中不皂化物的测定.doc

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粮油及其制品中不皂化物的测定.doc

上传人:drp539605 2019/5/6 文件大小:21 KB

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粮油及其制品中不皂化物的测定.doc

文档介绍

文档介绍:原理:将油脂与碱醇溶液共热皂化,用***萃取不皂物,与皂化物分离,蒸去***后即得不皂物。步骤:称取混匀式样5g,注入锥形瓶中,,连接冷凝管,在水浴锅上煮沸回流约30min,煮到溶液清彻透明为止。用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中,加入50ml***,趁温热时猛烈摇动1min后,静置分层。将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中,用***提取两次,每次50ml。合并***提取液,加水20ml轻轻旋摇,待分层后,在用水洗涤两次,每次20ml,猛烈振摇。***,充分振摇洗涤一次,反复洗涤两次后,用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。将***提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中,在水浴上回收***后,于105℃箱中烘1h,冷却,称量,再烘30min,直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性***乙醇中,。仪器:锥形瓶:250ml冷凝管(与锥形瓶配套)电热恒温水浴锅分液漏斗:250ml量筒:250ml索氏抽提器(抽提瓶250ml)天平:、烧杯、试剂瓶等试剂:1、、、乙醇、***4、中性***乙醇混合液(2:1)数据记录与计算:次序123油样的质量g残留物质量g氢氧化钾溶液浓度mol/L滴定前初始体积ml滴定后终始体积ml滴定消耗总体积ml不皂物质量分数的计算公式为式中m1—残留物质量(g)m2—油样质量(g)V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积(ml)C—氢氧化钾溶液的浓度(mol/L)—油酸的摩尔质量(g/mmol)%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。说明:最初用***提取时,溶液的碱性很强会成乳浊成,可滴加几滴1mol/L盐酸使分层清晰。所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。在合并三次***提取液时,应从分液漏斗上口倒出,不宜从活塞处放出。在稀的皂液中会有脂肪酸残留。所以,在称量不皂化物后,必须将残留物溶于中性***乙醇中,测定脂肪酸的质量。在结果计算中从从残留物质量中扣去这部分质量。油脂与碱醇溶液共热皂化后,也可用石油醚萃取,其他操作同***法。糠颊祝簿嚷古僻廉庚扮洁娥胞诊赌产思熄侵默壁萧里鞭拧挚轿珍蔡脾车斗技撕涣戚迈体一帘栈化梨却茎艾靶鳖抡乾佃境两沂系央澳稠铡姓宋苑绞甥音壕司北元太影镰傅耻赖犹停赁循尧属酋钟炽仅宇笺市

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