文档介绍：延胡索煎液中的生物碱含量测定一、(或用醋炒延胡索)、目的要求    通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验,进而了解延胡索的炮制意义。三、实验器材及药品烧杯,电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器,氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。四、实验方法(一)  除去杂质,洗净,打碎成颗粒状,干燥。 取净延胡索,加醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,水干时取出,捣碎成颗粒状,干燥。延胡索每100kg,用醋20kg。(二)  精密称取延胡索、醋延胡索各10g,分别置于500ml烧杯中,加水(200ml、100ml)煎煮2次,每次微沸20分钟,用脱脂棉过滤,加氨水调至pHl0以上,移入250m1分液漏斗中,用氯仿萃取至无生物碱反应,合并萃取液,加20ml蒸馏水洗涤,再用5ml氯仿洗涤水层,合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后,回收氯仿至小体积;转入10ml容量瓶中,加氯仿至刻度,备用。  精密吸取上述样品液5ml,至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿,加氯仿2ml溶解残渣,(mol/L)硫酸20ml,水浴挥去氯仿,加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴,(mol/L)氢氧化钠液滴定,终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点,)。计算方法:总生物碱含量以延胡索乙素计。(mol/L)。(三)镇痛试验——  取延胡索生品及醋制品各25g,水煎煮2次(400ml,250m1)微沸25分钟,过滤,浓缩至100ml备用。  取小鼠30只,体重18~22g(雄性)随机分为三组,对照组给予等体积生理盐水,,40分钟后,%,观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数,与生理盐水组比较其镇痛效果。五、注意事项(1)水煎液因含淀粉而不易过滤,需用少量棉花过滤。(2)萃取时出现乳化不易分层时,可用玻棒搅拌使其分层。六、思考题(1)延胡索的炮制方法有哪些?醋炙的原理,目的是什么?,(2)延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法?实验九  中药炮制前后煎出物的比较一、(甘草、黄芩)。(王不留行、牵牛子)。(穿山甲、鸡内金)。二、目的要求通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较,了解中药炮制的目的。三、实验器材及药品烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、lOOml)、瓷蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶(300m1)、水浴锅、干燥器等。四、实验方法(一)  取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。黄芩2mm;甘草2mm。。(二)水溶物测定    分别取药材样品各约4g,称定重量(),置250ml三角瓶中,精确加水lOOml,塞紧,称定重量(),静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。五、注意事项(1)回流时注意控制火力,防止暴沸。(2)吸取滤液时,不要搅拌,力求一次吸取。六、思考题    根据中药炮制前后煎出物含量测定结果,说明中药炮制的目的和意义。实验十  煅法一、:明矾、石膏、龙骨。:自然铜、炉甘石、代赭石。:棕榈、血余、灯心。。二、目的要求(1)了解煅法的目的和意义。(2)掌握三种煅制方法的操作要点及火候、注意事项和质量标准。三、  炉子、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿,搪瓷盘、台秤、马福炉,盐泥、米醋等。  电炉、石棉网、250m1三角烧瓶、玻璃漏斗、量杯、酸式滴管、分析天平,活性炭、硫酸-磷酸混合液、%二苯胺磺酸钠、(mo1/L)重铬酸钾标准液等。四实验方法(一)  取明矾除去杂质,筛或拭去浮灰,打碎,秤重,置于适宜的容器内,用武火加热,切勿搅拌,煅至水分完全蒸发,无气