文档介绍：延胡索煎液中的生物碱含量测定
一、实验内容
(或用醋炒延胡索)

二、目的要求
通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验,进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品
烧杯,电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器,***仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、***红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法
(一)炮制
,洗净,打碎成颗粒状,干燥。
,加醋与适量水(平药面),用文火加热,煮至透心,水干时取出,捣碎成颗粒状,干燥。
延胡索每100kg,用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定
、醋延胡索各10g,分别置于500ml烧杯中,加水(200ml、100ml)煎煮2次,每次微沸20分钟,用脱脂棉过滤,
加氨水调至pHl0以上,移入250m1分液漏斗中,用***仿萃取至无生物碱反应,合并萃取液,加20ml蒸馏水洗涤,再用5ml***仿洗涤水层,合并***仿。加无水硫酸钠3g脱水后,回收***仿至小体积;转入10ml容量瓶中,加***仿至刻度,备用。
,至100ml锥形瓶中水浴挥去***仿,加***仿2ml溶解残渣,(mol/L)硫酸20ml,水浴挥去***仿,加***红-溴甲酚绿指示剂2滴,(mol/L)氢氧化钠液滴定,终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点,)。
计算方法:总生物碱含量以延胡索乙素计。(mol/L)。
(三)镇痛试验——化学刺激法
,水煎煮2次(400ml,250m1)微沸25分钟,过滤,浓缩至100ml备用。
,体重18~22g(雄性)随机分为三组,对照组给予等体积生理盐水,,40分钟后,%, 观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数,与生理盐水组比较其镇痛效果。
五、注意事项
(1)水煎液因含淀粉而不易过滤,需用少量棉花过滤。
(2)萃取时出现乳化不易分层时,可用玻棒搅拌使其分层。
六、思考题
(1)延胡索的炮制方法有哪些?醋炙的原理,目的是什么?,
(2)延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法?
实验九中药炮制前后煎出物的比较
一、实验内容
(甘草、黄芩)。
(王不留行、牵牛子)。
(穿山甲、鸡内金)。
二、目的要求
通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较,了解中药炮制的目的。
三、实验器材及药品
烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、lOOml)、瓷蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶(300m1)、水浴锅、干燥器等。
四、实验方法
(一)供试品制备
、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。黄芩2mm;甘草2mm。
。
(二)水溶物测定
分别取药材样品各约4g,称定重量(),置250ml三角瓶中,精确加水lOOml,塞紧,称定重量(),静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形
瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液
25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
五、注意事项
(1)回流时注意控制火力,防止暴沸。
(2)吸取滤液时,不要搅拌,力求一次吸取。
六、思考题
根据中药炮制前后煎出物含量测定结果,说明中药炮制的目的和意义。
实验十煅法
一、实验内容
:明矾、石膏、龙骨。
:自然铜、炉甘石、代赭石。
:棕榈、血余、灯心。
。
二、目的要求
(1)了解煅法的目的和意义。
(2)掌握三种煅制方法的操作要点及火候、注意事项和质量标准。
三、工具设备
、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿,搪瓷盘、台秤、马福炉,盐泥、米醋等。