文档介绍：燃烧法测定钢铁中硫含量浅析(邯钢集团衡水薄板有限责任公司)郝勇王秀英张中法摘要:硫的分析方法,有硫酸钡重量法、燃烧碘量法和比色法。燃烧—碘量法是测定钢铁中硫含量的常用方法之一,用此法测定时炉温、助熔剂、氧气流量及选择显色效果好的淀粉水溶液、淀粉吸收液的配制和使用等都对测定结果有很大的影响。本文通过大量实验,找出了最佳的测定条件。关键词:钢铁;助熔剂;酸性环境;回收率;显色效果试验硫在钢铁中主要以MnS和FeS形式存在,可以引起钢的热脆性,降低钢的力学性能,特别是疲劳极限、塑性和耐磨性,硫的存在对钢的耐蚀性和可焊性也有不利的影响,因此硫的测定就成为金属分析的一项常检项目,检测的结果是材料质量和性能判别的重要依据之一。一般要求碳素钢中S%≤%,优质结构钢中S%≤%,%,高级优质钢中S%≤%。钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱和真空直读光谱法等,其中燃烧滴定法又分为燃烧—碘量法和燃烧—中和滴定法。燃烧—碘量法是目前工厂理化室普遍采用的硫的分析方法。一、方法要点与原理方法:将试样放在高温氧气流中燃烧,使硫形成二氧化硫气体,然后用水吸收生成亚硫酸,并用高锰酸钾标液滴定,然后用淀粉指示终点。原理:试样在高温下通氧燃烧生成SO2,3MnS+5O2Mn3O4+3SO2↑4FeS+7O24Fe2O3+4SO2↑生成的SO2在酸性淀粉溶液或淀粉水溶液中被吸收生成H2SO3,SO2+H2OH2SO3生成的H2SO3用KMnO4标准溶液滴定,2KMnO4+10KI+16HCl5I2+2MnCl2+8H2O+12KClH2SO3+I2+H2OH2SO4+2HI过量的I2与淀粉指示剂作用呈蓝色,指示终点。由于硫转化为SO2只是在特定条件下才能达到符合定量分析要求的回收率,而且回收率随条件变化而变动,所以不能直接以理论值计算。只能用组分相近的标准样品,在相同条件下进行操作,求出标准溶液对硫的滴定度,借此计算试样硫含量。二、试剂1、:。。2、淀粉吸收液:取淀粉2g,以蒸馏水约200ml,加热溶解,全溶后煮沸一分钟,稀释至5000ml,加碘化钾1g混匀。3、助熔剂:纯锡粒。三、分析方法钢标样500mg,放入已处理的瓷舟中,在吸收器中注入25~40ml淀粉水溶液,并把淀粉水溶液中滴加一滴1+1盐酸,然后用橡皮塞塞紧燃烧管,并通氧和滴入高锰酸钾标液,使吸收液呈浅蓝色,这时停止通氧,取下橡皮塞用长钩将盛有试样的瓷舟推入燃烧管中最热部分,立即以胶塞将管口塞严,预热10~30秒。通氧使试样燃烧,当吸收器底部溶液蓝色消失时,即滴高锰酸钾标液。滴定速度应与蓝色消退速度相适应。到溶液退色很慢时,减慢速度到溶液蓝色与原来蓝色相同,继续通氧10~30秒,色泽不变为终点。标样%标样消耗标液毫升数计算:S%=*试样消耗标液毫升数四、结果与讨论经过长期的分析实践,要想使结果准确可靠,在操作过程中应该注意以下五个实验要点。1、炉温试验燃烧温度燃烧法测定硫含量的结果不够稳定的主要原因是钢铁中硫化物在不同温度燃烧后转化为SO2的比例不同。炉温与SO2的转化率的关系见表1。表1 硫的转化率与燃烧温度的