文档介绍：燃烧碘量法测定低含量硫[摘要] 试样经 1250oC 高温通空气管式炉中燃烧,硫、硫化物及硫酸盐转变成二氧化硫逸出, 经淀粉水溶液吸收后, 用碘标准溶液滴定生成的亚硫酸, 从而计算样品中硫含量。该方法操作简单快捷, 终点颜色明显, 分析准确,方法检出限 % 。[ 关键词] 碘量法硫中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: 1009-914X ( 2015 ) 40-0273-01 硫在大多数如硅酸盐、碳酸盐、石英岩等矿石中含量较低, 它是铁矿石中的有害杂质元素, 对铁矿石的评价, 硫是一个重要指标。在常规硫的分析方法中, EDTA 容量法和硫酸钡重量法对于低含量硫往往得不到满意的分析结果, 而采用燃烧碘量法则操作简单快捷, 终点颜色明显, 分析准确可靠。本方法在传统的燃烧碘量法基础上有所改进, 燃烧助燃气采用微型空气泵直通空气, 更换传统的氧气瓶供氧, 空气不经硫酸清洗和***化钙干燥等环节,实验结果证明该方法避免了环节繁琐而带来的安全隐患,分析数据准确可靠,适用于硫含量低于 2% 样品的批量测定。试样在高温炉中灼烧分解,经 % 淀粉溶液吸收,碘标准溶液滴定至稳定蓝色为终点。化学反应原理及装置简图如下:如图 1 所示 SO2+H2O ――>H2SO3 H2SO3+I2+H2O ――>H2SO4+2HI 1 实验部分主要仪器设备管式高温炉最高温度 1350oC 微型空气泵可选用市场售鱼缸空气泵,泵管中可安装可调螺纹卡子,便于调节空气流量。小型瓷舟装样量在 4 克左右, 使用之前可在 1250oC 高温批量预烧 1 小时,冷却备用。 50ml 酸式滴定管 500ml 吸收瓶主要试剂淀粉吸收液 % 称取淀粉于烧杯中加少许水调成糊状,加入 50ml 沸水,搅拌,冷却。加入 150ml 水(现用现配)。碘标准溶液称取碘和 20g 碘化钾,加少许水搅拌至完全溶解后,用水稀释至 2000ml ,储存于棕色玻璃瓶中。标定用电子天平准确称取标准物质 GBW07227 三份,按照实验步骤滴定,计算碘标液对硫的滴定度。 T=S/V ( mg/ml ) S ――称取标准物质中含硫量( mg); V ――消耗碘标准溶液体积( ml)。实验步骤测定前先将高温炉升至 1250oC , 用碘标准溶液将淀粉溶液滴定至刚显蓝色,检查仪器装备是否漏气,调节供气流量,以每秒钟 2~3 个气泡为宜。准确称取分析试样于经高温烧制的瓷舟中, 将瓷舟推入高温瓷管中, 迅速加塞, 通入空气, 由于二氧化硫的作用, 吸收液蓝色开始慢慢减退, 此时缓慢滴加碘标准溶液, 滴定速度可根据蓝色减退的快慢而变化,使吸收液始终保持褪色前的蓝色程度,当吸收液褪色速度减慢时,可适当加大供气量,使瓷管中二氧化硫全部排出,吸收液蓝色