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磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法.doc

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磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法.doc

上传人:wyj199215 2019/2/17 文件大小:38 KB

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磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法.doc

文档介绍

文档介绍:磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法(试行)***:1+%钼酸铵溶液:称25克钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于60~70℃的热水中,冷后稀至500mL,摇匀。%偏钒酸铵溶液:,***,摇匀,用水稀至500mL,摇匀。()注入钒酸铵溶液()中,并补加45mL无色***,摇匀。,1mg/mLP:℃干燥2h的磷酸二氢钾基准试剂,溶于水,转入1000mL,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mgP。,50ug/mL:移取5mL磷标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1mL/含50ugP。,,()于一组50mL容量瓶中,相当于0,5,6ug/mLP。加20mL***(1+7),加10mL混合显色剂,以水定容,混匀。室温20℃以上时,显色10min;室温20℃以下时,在30℃恒温水浴中保温3~5min,室温l0℃左右时,保温时间需延至8min。以0浓度标准溶液为参比,于分光光度计上,400nm波长处,1cm皿测定吸光度。(),溶于水,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。()于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。()于50mL容量瓶中,加20mL***(1+7),加10mL混合显色剂,以下与标准工作曲线同条件进行测定。在作曲线上查出磷的浓度B。(%)=B×250×100×50×100/m×5×5×()于100mL容量瓶中,加2mL1+1HCI,加2mL***化钾溶液,以水定容,摇匀,此为待测C。在原子吸收仪上测定锂标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后同条件测定C溶液的吸光度,从标准曲线得出C溶液中的锂的浓度C1。Li(%)=C1×250×100×100×100/m×5×5×106锂磷比的计算按下式计算锂磷的摩尔比:Li%/%/=—。磷钼喹啉重量法测定磷酸二氢锂中磷含量试剂的准备***1+1溶液喹钼柠***试剂的配制: 溶液A:70克钼酸钠溶解在加有100mL水的400mL烧杯中。溶液B:60克柠檬酸溶解在加有100mL水的烧杯中,再加入85mL的***。溶液C:将溶液A加到溶液B中,混匀。溶液D:混合35mL***和100mL水在400mL烧杯中,并加入5mL喹啉。溶液E:将溶液D加到溶液C中,混匀,静置24h后,用滤纸过滤,滤液中加入280mL***,用水稀释至1000mL,溶液贮存于聚乙烯瓶中,置于暗处,避光避热。测试原理:在酸性介质中,含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠***试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤