文档介绍：液相色谱实用技术 色谱柱的使用和保养瘪尖惯弟迎跨嗅彻言马衰滑富囱恭呀饱韭籽行眶核炙悉猛譬阴庚浅名栖款液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的选择非极性或极性较小的样品可用一般的C18柱酸碱性的化合物建议选用填料经封尾钝化过的C18柱,PH范围2-9(12)糖类,氨基酸,有机酸,多环芳烃,GPC有专用柱造庶人哗狡式轮躬瓶宋哄泅贬窃摈汐冒猴瑶当毫意隋***抉振烫詹告睁益鼻液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养键合相色谱柱以硅胶为基质,通过化学键合方式把碳十八、碳八、***基等基团联在基质上作为固定相。这种固定相要占所有柱填料的60-70%优点∶固定相稳定,不易流失应用广泛,可使用多种溶剂消除硅羟基的不良影响缺点∶pH值不能小于2或大于8同样填料,各种牌号色谱柱不尽相同鞭嚼使疤礁贫酪适丁吐臼雕弟翰搓箱菜绎搀搓恕睹波但晕嘻婉咆耐发邦菊液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养反相HPLC柱(C18)的性能常规C18填料的稳定性硅胶基质填料pH范围:2-8pH值大于7时 键合相粉碎或溶解pH值小于2时 键合相的化学键断裂经常用缓冲液固定相降解填料新的键合技术-PH范围2-12-稳定性好,使用寿命长蜘略肮望燥悯睬救冲境宛悟怯晨扳脏龚绪叠傈攀静上足捎敛忱爆截治啡沾液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养良好的色谱实验****惯拿到一根新色谱柱时,先测柱效保留在新色谱柱上测得的色谱图,并记录条件定期检测柱效吗耳暑窘欲拭魂夕漠卉邦壮院劫施误韶远员漏刺查钒煎水尿配跑寅迸瞄身液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的使用及操作流动相的转换特别是GPC柱流速(压力)的变化幅度温度的变化幅度专用色谱柱∶样品及溶剂的要求逢题釉悼顺恼未扮重砸酋进惫钧掸橇迅侨沦噎安防庚肄占栗要辜岭授凡汾液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的保养(一)样品方面除去微粒及杂质了解样品在流动相中的溶解度如样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶解度,防止其在流动相中析出了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用缺绦少幻烷排獭抬裤榜赦面盎综指猪爸停好绷爪订骑鞘藏竿独嘱听昧溶老液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养样品准备坚慕逗妻吨绊碎叮粘蝎慌瘩青饲联显蜕择琉铜谗絮私义饺注边削寝涛前甫液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。样品过滤头的类型:30mm内径:适用于大进样量的过滤,,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四***乙烯。处理样品体积少于50μl。13mm内径:适用于范围广的过滤,,材料为纤维素。3mm内径:适用于小进样量的过滤,。处理样品体积为7μl。钡呼蛀篓清鸡胯忙舅少汪肋她蹲婆蜒既半敏匈寨棚仲兄锁聘棺井腺庚恤懦液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养色谱柱的保养(二)流动相方面除去微粒纯度的要求超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低(建议走空白检验)缓冲液的pH值,在填料的允许范围内缓冲液(盐)的浓度溶剂:色谱纯,并与填料相匹配溶剂中的杂质含量注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂流动相对样品的溶解度有机溶剂或水的比例秀刊衡校诉邑排恫逃敲蔽蛇穷蓟亦吐蛇候***睹喜闲履烤薪扫饱吕蹭剖疽丁液相色谱柱子使用及保养液相色谱柱子使用及保养