文档介绍：制备乙酰苯***的实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:乙酰苯***的重结晶院:业:化学工程与工艺级:化工11-4班名:沈杰学号1140XX417教师:肖勋文、何炎军期:XX年10月8日有一、实验目的 。、热滤操作和滤纸折叠的方法。***的结晶制备。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。三、主要试剂及物理性质溶解度:水、、18;乙醇,甲醇, ***仿,微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。四、试剂用量规格粗乙酰苯***,活性炭,水五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯***。六、实验步骤及现象七、实验结果 ***的结晶质量:所得产率=/*100%=% 八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;能使被提纯物生成整齐的晶体; (6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括: 选择适宜的溶剂;饱和溶液的配制;热过滤除去杂质;晶体的析晶体的收集和洗涤;晶体的干燥。 ,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服? 答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭,活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。 ,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差? 答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。 ***重结晶出现油珠原因是什么?如何正确处理它? 答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯***形成另一相,即产生油珠。加入少量水或继续加热,此现象即可消失。 ,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。 ,采用什么装置?为什么?答:加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。乙酰苯***的制备【目的要求】⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯***的制备方法;⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作; ⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。【预****指导】⑴预****实验原理,了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯***的方法。⑵认真阅读重结晶的原理和意义,复****趁热过滤和减压过滤操作技术。⑶通过查阅资料填写下表: 【实验原理】乙酰苯***为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯***也是磺***类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯***,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如:乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰***>乙酐>乙酸。由于乙酰***和乙酐的价格较贵,本实验选用纯的乙酸作为乙酰化试剂。反应式如下: NH2 + CH3COOH NHCOCH3 + H2O 苯***乙酸乙酰苯***冰醋酸与苯***的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯***的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯***易氧化,加入少量锌粉,防止苯***在反应过程中氧化。乙酰苯***在水中的溶解度随温度的变化差异较大,因此生成的乙酰苯***粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下: 馏出液水乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质固相乙酰苯***固相活性炭有色杂质【仪器药品】圆底烧瓶(100mL)刺形分馏柱直形冷凝管接液管量筒温度计烧杯吸滤瓶布氏漏斗小水泵保温漏斗电热套