文档介绍：正溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的: 1、学****以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法; 2、练****带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应: NaBr+H2SO4 n-C4H9OH+HBr 可能的副反应: HBr+NaHSO4n-C4H9Br+H2O CH3CH2CH2CH2OH 2CH3CH2CH2CH2OH 2HBr+H2SO4CH2CH2CH=CH2+H2O(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2+SO2+2H2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】正丁醇,10g溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水***化钙四、实验装置:图1 五、实验步骤: 1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。 2、以电热套为热源,按图1安装回流装置。 3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。。见【注释】 5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤,静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤。有机相依次用10ml的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水***化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。 6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分。六、实验注意事项: 1、投料时应严格按教材上的顺序;投料后,一定要混合均匀。 2、反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。 3、洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。 4、干燥剂用量合理。七、思考题: —溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置? —溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管? —溴丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处? ?怎样选择吸收剂? —溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? —溴丁烷制备实验中,粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点? —溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果****题: 1、实验报告2、【思考题】预****正丁醚的制备思考题答案: ,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置。 ,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。 ,减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr损失和环境污染。 ,常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离。。 ,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸