文档介绍：萘的重结晶,实验报告用70%乙醇重结晶萘学****有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。重结晶提纯法原理,重结晶溶剂的选择,抽滤、热滤操作的方法。【实验装置图】? 【实验步骤】在装有回流冷凝管的50mL的圆底烧瓶中,放入2g粗萘,加入15mL70%乙醇和1-2粒沸石。接通冷凝水后,在水浴上加热至沸,并不时振摇,以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续加入少量70%乙醇。每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热,观察是否可完全溶解,待完全溶解后,再多加几毫升,控制溶剂总量不超过25mL。灭去火源,移去水浴,稍冷后,移开冷凝管,加入少许活性炭,并稍加振摇,再重新在水浴上加热煮沸数分钟。用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后,用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。滤液收集在干燥洁净的100mL锥形瓶中,滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。盛滤液的锥形瓶塞好,先自然冷却,最后再用冷水冷却。用布氏漏斗抽滤,用少量70%乙醇洗涤。抽干后将结晶转移至表面皿,自然晾干或红外烘干,称重,计算回收率。苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的 、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于***后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,***层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式: 三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量五、实验装置图六、实验操作步骤 1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中,加入20mL***使之充分溶解。 2、把混合物的***溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧杯中。再往分液漏斗中加入20ml10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同一烧杯中,待进一步处置。 3、将剩下的***层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL锥形瓶,加入1-2g无水CaCl2干燥5-10分钟,过滤。 4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中,加入2-3粒沸石,用45-60℃水浴加热蒸馏蒸出***,接收***,蒸干、量体积、回收***。其余液体倒在表面皿上,待液体结晶后(转载于:写论文网:萘的重结晶,实验报告)得到纯净的萘,收集称量。***测量体积,回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘,收集固体,称量。 5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸。干燥,称量。七、实验数据处理八、注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,***层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用 3、***层用无水***化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的***层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中