文档介绍：萘的重结晶,实验报告用70%乙醇重结晶萘学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。重结晶提纯法原理,重结晶溶剂的选择,抽滤、热滤操作的方法。【实验装置图】? 【实验步骤】在装有回流冷凝管的50mL的圆底烧瓶中,放入2g粗萘,加入15mL70%乙醇和1-2粒沸石。接通冷凝水后,在水浴上加热至沸,并不时振摇,以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续加入少量70%乙醇。每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热,观察是否可完全溶解,待完全溶解后,再多加几毫升,控制溶剂总量不超过25mL。灭去火源,移去水浴,稍冷后,移开冷凝管,加入少许活性炭,并稍加振摇,再重新在水浴上加热煮沸数分钟。用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后,用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。滤液收集在干燥洁净的100mL锥形瓶中,滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。盛滤液的锥形瓶塞好,先自然冷却,最后再用冷水冷却。用布氏漏斗抽滤,用少量70%乙醇洗涤。抽干后将结晶转移至表面皿,自然晾干或红外烘干,称重,计算回收率。苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式: 三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量五、实验装置图六、实验操作步骤 1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中,加入20mL乙醚使之充分溶解。 2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧杯中。再往分液漏斗中加入20ml10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同一烧杯中,待进一步处置。 3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL锥形瓶,加入1-2g无水CaCl2干燥5-10分钟,过滤。 4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中,加入2-3粒沸石,用45-60℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚,接收乙醚,蒸干、量体积、回收乙醚。其余液体倒在表面皿上,待液体结晶后(转载于:写论文网:萘的重结晶,实验报告)得到纯净的萘,收集称量。乙醚测量体积,回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘,收集固体,称量。 5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸。干燥,称量。七、实验数据处理八、注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中