文档介绍：化学检验基础
2012年1月
WuZHaoHua
化学检验基础
(1)
(2)影响指示剂变色范围的因素
(3)滴定分析的基本操作
(4)滴定管的准备和使用
(5)滴定操作注意事项
酸碱滴定概述
一、定义
以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法(亦称酸碱滴定法)。
二、原理
以酸(碱)滴定液,滴定被测物质,以指示剂或仪器指示终点,根据消耗滴定液的浓度和毫升数,可计算出被测药物的含量。
反应式: H+ + OH- →← H2O
三、酸碱指示剂
(一)指示剂的变色原理
常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱,它们在溶液中能或多或少地电离成离子,而且在电离的同时,本身的结构也发生改变,并且呈现不同的颜色。
氧化还原滴定法
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行滴定分析的方法。氧化还原反应的一般式可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2)
根据使用氧化剂不同,可将氧化还原法分为高锰酸钾法、***钾法、碘法、溴酸盐法等。例如:碘价I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4
影响指示剂变色范围的因素
:指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关,而KHin与温度有关,故温度改变,指示剂的变色范围也随之改变。如果必须在加热时进行,则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。
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指示剂用量偏少时,终点变色敏锐,从指示剂变色的平衡关系可以看出:HIn →← In- + H+,如果溶液中指示剂的浓度小,则在单位体积溶液中HIn为数不多,加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-,因此颜色变化灵敏;反之,指示剂浓度大时,发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多,致使终点时颜色变化不敏锐。
此外,指示剂本身是弱酸或弱碱,也要消耗一定量的滴定液。因此,一般来说,指示剂用量少一些为佳,但也不宜太少,由于人的辩色能力的限制,也不容易观察到颜色的变化。
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作
滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关,因此,能否准确测量溶液体积,将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求,必须准确测量溶液的体积,而要准确量取溶液体积,一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确;另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该一年校正一次,以保证容积的准确性。
一、滴定管的准备和使用

(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。 %,设耗用标准溶液的体积为20mL,则体积的测量误差必须小于20×% =。根据滴定管的规格,,,小于实验允许的体积侧量误差,,本身已大于实验允许的容量误差。所以,应该选用A级滴定管。
选好后的滴定管要进行密合性检定(即试漏)。
(2)涂油涂油前要将活塞取出,用干净的滤纸擦干活塞及塞腔,用少量凡士林油在活塞两头,沿圆周涂一薄层,不过多,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞
直插人塞套中(不要转着插),按紧后向一个方向转动,使活塞内的油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住,将活塞控制在套腔内,以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点:
(1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住;
(2)油膜涂得是否均匀,活塞转动是否灵活;
(3)是否漏水。
如果凡士林堵塞小孔,可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽,则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。
碱式滴定管不涂油,只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接好即可。
(4)碱式滴定管试漏碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适,能灵活控制液滴。
碱式滴定管试漏时,只需装水至一定刻度直立约2min,仔细观察刻度线上的一面是否下降,及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水,应更换胶管中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时,可将下端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后,用铬酸洗涤液洗涤。
装溶液和赶气泡
(6)在滴定管装入滴定溶液之前,用该滴定溶液洗涤(置换)3次,每次5-1OmL,以除去管内残留的水分,确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞,倾斜滴定管并慢慢转动,使液与管内壁各处接触,最后将溶液从管口倒出,反复3次后即可装入滴定溶液待用。
滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡,应将其排出。酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流,把气泡带走。如果这