文档介绍：芩地颗粒剂质量标准研究【摘要】目的建立芩地颗粒剂成品检验的质量标准。方法采用薄层色谱法对芩地颗粒剂进行薄层色谱鉴别;用高效液相色谱法测定芩地颗粒剂中黄芩苷的含量。结果用TLC方法检查重复性良好;含量测定用高效液相色谱法,黄芩苷含量不得小于%;颗粒剂含水量用干燥失重法,含水量不得大于14%。结论各项检验方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】颗粒剂黄芩苷薄层色谱法高效液相色谱法芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等中药配伍组成,具有清热燥湿、泻火解毒、清热凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止痛、镇咳平喘、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩[1]为方中君药,黄芩苷[2]为主要活性成分,具有抗炎[3]、抗氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变态反应、抗菌、抗病毒[4]以及抗肿瘤等药理作用。本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别,并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,为该制剂的质量控制提供科学性和可行性的方法。1仪器与试剂高效液相色谱仪。芩地颗粒剂,黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号715-9405供含量测定)。甲醇为色谱纯(天津精细化工研究所生产),磷酸(分析纯)、水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。方法与结果[5].1外观检查本品为棕黄色颗粒,味甜。颗粒干燥,大小均匀,色泽一致,无吸潮、软化、潮解等现象。.2定性鉴别取颗粒剂g,加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇ml使之溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成·ml-1的对照品溶液。按XX年版药典《附录VIB》照薄层色谱法实验吸取供试品溶液及对照品溶液各ml,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂,预饱和30min,展开,取出,晾干,喷以20%的FeCl3乙醇溶液,结果:供试品色谱中,在与对照品色谱的相应的位置上,显示一致的暗色斑点。.(250mm×),流动相为甲醇-水-磷酸,紫外吸收波长280nm,流速为1ml·min-1,柱温为30℃,理论塔板数按黄芩苷峰面积计算不低于200,进样量为μl。.黄芩苷对照品溶液的配制精密称取黄芩苷对照品,置于100ml棕色容量瓶中,加甲醇60ml超声30min,用甲醇定容至刻度制成黄芩苷标准贮备液(7μg·ml-1)。.供试品溶液的配制取颗粒剂g,精密称定,加70%乙醇40ml,溶解,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇到刻度,摇匀,即得。(黄芩苷含量>%).线性关系及线性范围精密吸取黄芩苷对照品溶液2,4,6,ml分别置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀加上对照品原液得5份对照品溶液,分别吸取上述溶液μl注入液相色谱仪测定。见图1。以峰面积为纵坐标(Y),对照品浓度(μg·ml-1)为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程:Y=168X+(R2=)。黄芩苷浓度在15~75μg·ml-1