文档介绍：01二氧化铅含量测定1方法原理在硝酸溶液中,二氧化铅可定量的氧化过氧化氢,而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化,根据高锰酸钾溶液的用量,计算出二氧化铅的含量。2试剂和溶液硝酸(GB/T626 化学试剂分析纯):1+1溶液。过氧化氢(GB/T6684 化学试剂分析纯):1+40溶液。草酸钠(GB/T1254)基准试剂。高锰酸钾(GB/T643) 化学试剂分析纯:标准溶液。) ()高锰酸钾,溶于1050ml蒸馏水中,缓和煮沸20min~30min,于暗处放置7d,用耐酸滤过漏斗(G3)或玻璃棉过滤,滤液保存于棕色磨口瓶中。2) 标定称取在105℃~110℃(),溶于50ml蒸馏水中,加8ml浓硫酸,用的高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至70℃~80℃,继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30s。) 计算高锰酸钾标准溶液浓度按公式⑴计算: ..............⑴式中:—称取草酸钠的质量,g;—消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;—草酸钠的摩尔质量,;高锰酸钾标准溶液。(),于250ml三角杯中,加1+1硝酸15ml,用移液管准确加入10ml5ml1+40过氧化氢溶液,在轻轻摇动下溶解30min,使试样溶解完全(试样中含有活性炭等填加剂不易判断时,可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全),(30s不变)。,按公式⑵计算: .......................⑵式中:C一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/l;V0一空白高锰酸钾标准溶液的用量,ml;V一试样高锰酸钾标准溶液的用量,ml;m一试样质量,g;,g。2氧化铅含量测定1方法原理试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中,所生成的二价铅离子,在PH5-PH6的溶液中,以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂,二甲酚橙为指示剂,EDTA络合滴定之2试剂和溶液乙酸(GB/T676化学试剂分析纯):5%溶液,5ml冰乙酸与95ml水混合。氨水(GB/T631化学试剂分析纯):1+1溶液。乙酸钠(GB/T694化学试剂分析纯):20%溶液,~2ml冰乙酸调溶液至PH5~PH6。六次甲基四胺(GB/T1400化学试剂分析纯):20%溶液。二甲酚橙:%溶液,加二滴氨水。EDTA:标准溶液。),加热溶解于500ml含有1g氧氧化钠的水中,用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中,)()纯铅(%以上)于300ml三角烧杯中,加15ml1+4硝酸溶液,低温加热溶解后,蒸发出去大部分酸,用水洗杯壁,加热赶尽氮氧化物,取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水调正至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解,加5ml20%乙酸钠溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,三滴0.