文档介绍：岛津DTG-60H热分析实验实验原理热分析(thermalanalysis)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,在加热和冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化,通常伴有相应的物理性质的变化,包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质,依此构成了相应的各种热分析测试技术。表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。其中最具代表性的三种方法:热重法(TG),差热分析(DTA),差示扫描量热法(DSC)。个人收集整理勿做商业用途表1热分析中的主要测定方法名称(简称)作为温度的函数测定的参数所使用的仪器热重量分析法(TG)质量热天平微商热重量分析法(DTG)质量的一次微商热天平差热分析法(DTA)试样和基准物质之间的温度差差热分析装置微商差热分析法差示扫描量热分析法(DSC)上述温度差的一次微商供给试样或基准物质的热量差热分析装置差示扫描量热分析装置释出气分析法(EGA)释出气体的性质、数量质谱、气相色谱等热膨胀分析法膨胀系数热膨胀计电导率分析法电阻电桥等高温X射线衍射晶面间距X射线衍射仪比热测定比热差动量热计温度滴定温度变化—时间(或滴定液量)温度滴定装置本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热(DTA)—热重(TG)同步测定装置。热重法(Thermalgravimetry,TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量和温度关系的一种技术。热重法记录的是热重曲线(TG曲线),它是以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(T)或时间(t)作横坐标,自左向右表示增加。用于热重法的仪器是热天平,它连续记录质量和温度的函数关系。热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的,通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系,用直接差动变压器检测。零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜,靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置,所施加的力与质量变化成正比。DTG-60H采用的为变位法。只要物质受热时发生质量的变化,就可用热重法来研究其变化过程。其应用可大致归纳成如下几个方面:(1)了解试样的热(分解)反应过程,例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等;(2)研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应,固相反应等;(3)用于研究固体和气体之间的反应;(4)测定熔点、沸点;(5)利用热分解或蒸发、升华等,分析固体混合物。图1为在相同实验条件下测得的聚***乙烯(PVC),聚***丙烯酸甲酯(PMMA),高压聚乙烯(HPPE),聚四***乙烯(PTPE)和芳香聚四酰亚***(PI)的热重曲线。它们不仅提供了高聚物分解温度的信息,也很简便地比较了高聚物的热稳定性。个人收集整理勿做商业用途差热分析(Differentialthermalanalysis,DTA)是在程序控制温度下,测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。在实验过程中,可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来:个人收集整理勿做商业用途⊿T=ƒ(T或t)由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联(见图2),所以当试样不发生反应,即试样温度(Ts)和参比温度(Tr)相同时,⊿T=Ts—Tr=0,相应的温差电势为0。当试样发生物理或化学变化而伴有热的