文档介绍：:..综合实验硅酸盐水泥中Fe2O3,A12O3,CaO和MgO含量的测定计划学时:10—、。。二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经Moor以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。普通硅酸盐水泥用HC1分解时,其反应如下:(CaO)2SiO2+4HCl=2CaCl2+H2SiO4+H2O(CaO)3SiO2+6HC1=3CaCl2+H2SiO4+H2O(CaO)4Al2O3+12HC1=4CaCl2+2A1C13+6H2O(CaO)+20HCl=4CaCl2+2A1C13+13+10H2OMgO+2HCl=MgCl2+H2O由于生成的硅酸有严重的吸附作用,所以将试样与足够的固体NH4C1混合后,再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液屮进行的,硅酸讨以迅速脱水凝聚析出,较少吸附,沉淀比较纯净和完全。试样中若含有FcO,应加数滴HNO3,使Fc2+氧化成Fc3+。试样经HC1溶液分解、HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,A1(OH)3与Ca2+,Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fc;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fc,A1含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。用鉍素分离Fe,A1后,Ca2+,Mg2+是以钙指示剂(NN)、铬黑T(EBT)为指示剂,用K)TA络合滴定法测定。若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti合量。若要测定Ti02的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂;TiY可成为Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的H)TA。如Ti含量较低时可用比色法测定。1Fc2O3的测定原理滴定前:Fe3++ssal==Fc-ssal(无色)(紫红色)滴定中:Fc3++Y=-ssal+Y=FcY+ssal(紫红色)(淡黄色)(无色)2A12O3的测定原理——CuSO4返滴定法加入一定量、过量的EDTA标准溶液,调节溶液的pH=,加热煮沸使Al3+与EDTA定量络合。Al3++Y=A1Y(一定量、过量)滴定屮: Cu2++Y=CuY(蓝色)终点时: Cu2++PAN=Cu-PAN(黄色)(紫红)3CaO的测定原理吸取部分滤液,,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,以钙指示剂(NN)为指示剂,用EDTA标准溶液滴至试液由酒红色变为纯蓝色,即为终点,计算CaO的含量。显色反应:Ca2++NN=Ca-NN(酒红色)滴定反应:Ca2++H2Y2-=CaY2+2H'终点反应:Ca-