文档介绍:第 40 卷分析化学(FENXI HUAXUE) 研究第期
2012 年月 11 Chinese Journal o1f Analytical Chemistry
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DOI
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固相萃取-气质联用法测定纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂
幸苑娜* 1 王欣 1 陈泽勇 1 索彦彦 2 林浩学 1
1 深圳市计量质量检测研究院绿色技术研发中心深圳 518109
( , )
2 (深圳市出入境检验检疫局玩具检测技术中心深圳 518045
, )
摘要建立了固相萃取气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的新方
-
法采用乙腈甲苯 3 1,V V 混合溶液作为提取剂对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取再用 ENVI
。- (∶/ ) , ; -
Carb 固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理氮吹浓缩定容后用气质联用仪进行定性与定量分
;
析磷酸三 2,3 二溴丙基酯在 20 mg/L 浓度范围内存在良好的线性关系相关系数 r 为 定量
。( - ) ~ , ;
限为 mg/kg S N 10 其它目标分析物在 20 mg/L 浓度范围内存在良好的线性关系 r 为
(/ = )。~ ,
定量限为 mg/kg S N 10 本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测加
~ ; (/ = )。,
标回收率在 % % 之间 RSD (n 6) 分析的 20 个样品中有一个类样品检出含有 TBP 含量
~ ; ≤= 。, Ⅰ,
为 mg/kg
( ± ) 。
关键词固相萃取气质联用法纺织品磷酸三酯阻燃剂
; ; ; ;
1 引言
根据欧盟非食品类危险产品快速预警系统的统计火灾是通报最多的风险类别之一 2010 年占总
, ,
通报数的 8% [1] 纺织品是存在火灾风险的重点产品世界上 20% 以上的火灾事故都是由纺织品燃烧引
。,
起的[2] 阻燃织物燃烧释放的热量只有未阻燃织物的 25% 可使火灾造成的损失减少一半燃烧释放的
。, ;
有毒气体只有未阻燃织物的 1/3 且不产生剧烈浓烟这允许有更长的逃逸时间增加 10 15 倍[3] 因
, , ( ~ ) 。
此世界各国近年来纷纷开展纺织品阻燃技术的研究并制定了相应的纺织品燃烧性能测试方法阻燃
, , 、
制品标准及应用法规等磷酸三酯类阻燃剂在燃烧过程中产生磷酸酐或磷酸促使纺织品脱水炭化阻
。, ,
止或减少可燃气体产生产生的磷酸酐在热解时形成类似玻璃状的融溶物覆盖在织物上促使其氧化生
; ,
成二氧化碳起到阻燃作用[4] 磷酸三酯类阻燃剂因具有阻燃隔热隔氧生烟量少不易形成有毒和
, 。、、、、
腐蚀性气体等优点在纺织品中应用广泛
, 。
研究表明磷酸三苯酯 Triphenylphosphate, TPP 磷酸三丁酯 Tributylphosphate, TBP 等部分磷酸
, ( )、(