文档介绍：纳米Mn2O3粉末的制备及表征纳米Mn2O3粉末的制备及表征2011年05月23日文献综述报告一、纳米材料的制备及应用纳米材料是近代科学上的一个重大发现,已成为材料科学研究的前沿热点领域,受到广泛重视。纳米材料是指三维空间上至少一维处于纳米量级(1-100nm),包括纳米微粒(零维材料),直径为纳米量级的纤维(一维材料),厚度为纳米量级的薄膜与多层膜(二维材料)。目前,纳米材料研究的种类已涉及到有机物、无机物、非晶态材料、复合材料等,各国对纳米材料的研究都首先注重于制备方法,一般而言,纳米材料的制备按反应物的聚集状态分为液相法、气相法和固相法,与其他方法相比液相法具有反应条件温和,易控制,制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点。在此着重讨论液相法制备纳米材料: 1、溶胶-凝胶法(Sol—Gel法) Sol-Ge1法是以无机盐或者金属酸盐为前驱物,经水解缩聚过程逐渐胶凝化及相应的后处理而得到所需材料的方法,目前已报道采用Sol—Ge1法制备出TiO2,SiO2,NiO等单一纳米材料以及BaxTiy03(x/y为不同值),(Pb、Ca)TiO3,聚酰亚胺/二氧化硅等纳米复合材料。Sol—Ge1法在制备离子导体、非线性光学(NLO)材料、光波导、光电、光色转换材料和探测等方面已表现出广泛的应用前景。在采用这类方法制备纳米材料的过程中,影响最终纳米材料结构的因素主要有3种: (1),有机酸,-二酮等螯台剂,能够通过降低前驱物反应活性达到控制水解缩聚速度的效果;而乙二酸、DMA(N,N-二甲基乙酰胺)、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)等的加人可以对颗粒的表面包覆、修饰,使得材料的比表面积和孔结构随之发生相应的变化。(2)醇盐与水以及醇盐与溶剂的比例对溶胶的结构及粒度有很大的影响,同时也在很大程度上决定胶体的黏度和胶凝化程度,并影响凝胶的后续于燥过程。(3)溶胶的pH值不仅影响着醇盐的水解缩聚反应,而且对陈化过程中凝胶的结构演变甚至干凝胶的显微结构和组织也会产生影响。 2、沉淀法沉淀法是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理,再将沉淀物加热分解,得到所需的最终化合物的方法,它包括均匀沉淀法、共沉淀法、水解法等。虽然用沉淀法制取纳米级粒子尚有不少问题有待于解决,如水洗、过滤等,但是,其工艺简单,所得颗粒的性能良好,,沉淀法也是目前纳米材料制备中较常用的方法。在沉淀法中,,这样常常造成溶液中局部浓度不均匀,,缓慢生成沉淀剂的物质。在制备过程中,应注意以下因素对最终产品性能的影响: (1)反应温度:温度对粒径的影响实际上归咎于温度对晶核生成速度和生长速度的影响,而晶核生成的最大速度所在温度区间比晶核生长最大速度所处的温度区间低,即在较低的温度下有利于形成较小颗粒。实践证明,温度升高20℃,随盐类的不同,晶粒真增大10%-25%。(2)反应时间:一方面,反应时间越长,将得到更高的产物收率;另一方面,时间过长,会引起小颗粒重新溶解,大颗粒继续长大,同时会造成粒径分布变宽。(3)反应物料配比:一方面物料发生的水解、沉淀反应可能是可逆反应,增加其中一种反应物的比例会使产率提高;再者,反应物料过饱和度的增加,有利于生成小颗粒沉淀。(4)煅烧温度和煅烧时间:,时间过长,会使粒子团聚、粒径增大,因而在保证沉淀物煅烧完全的同时,煅烧温度越低、煅烧时间越短越好。(5)表面活性剂:某些表面活性剂可以有效地缩小晶粒尺寸,抑制粒子的团聚。实验发现,添加适当品种和用量的表面活性剂对于形成形状和大小均一的粒子是很重要的条件。(6)pH值的影响:对于水合氧化物沉淀(或氢氧化物沉淀),,应保持沉淀过程pH值相对稳定。 3、水热法水热法主要是指在一定温度和压力下,使物质在溶液中进行反应的一种无机制备方法。水热法是一种高效的纳米材料合成方法,它主要有合成温度低,条件温和,体系稳定等优点。研究水热法制备纳米粒子过程中发现,通常的加热方式由于使反应溶液中存在严重的温度不均匀,使液体中不同区域产物“形核”时间不同,易使先期形核的微晶聚集长大,,用微波炉加热可得到比常规法加热方法制得的粒子的粒度分布更加集中的单分散纳米级水合氧化锆明胶,而且微波加热具有加热速度快、热量和温度分布均匀、操作简便等优点,为水热合成提供了良好的热源条件。 4、微乳液法微乳液法是近年