文档介绍：川芎中藁本内酯的分离鉴定及药材质量标准研究
张玲刘友平李惠勇李旻范婧娴
(成都中医药大学四川成都 610075)
摘要:目的:分离藁本内酯对照品对川芎质量标准进行研究。方法:采用硅胶柱层析对川芎中藁本内酯进行分离,UV、1H-NMR、13C-NMR等波谱分析技术鉴定分离成分,并用HPLC法对药材中的藁本内酯进行含量测定。结果:分离成分经鉴定,为Z-藁本内酯;经测定,%。结论:以藁本内酯为对照品建立的含量测定方法将为川芎质量标准提升提供理论依据。
关键词:川芎;藁本内酯;成分分离;含量测定
Ligustilide Separation and Study on
Chuanxiong quality standards
ZHANG Ling , LIU You-ping , LI Hui-yong , LI Min ,FAN Jing-xian
(Chengdu University of TCM, chengdu 610075, China)
Abstact:Objective: Ligustilide reference substance separation for Chuanxiong quality standards research. pound was isolated with silica gel chromatography and identified by means of spectral analysis ,such as UV、1H-NMR、13C-NMR; HPLC method was established to determine the ligustilide in was identified to Z-ligustilide and determined no less than % in : the establishment of the determination of ligustilide will provide a theoretical basis of raising Chuangxiong quality standards .
Key words: Ligustilide chuanxiong, Ligustilide, Separation ponents, Content determination
川芎为伞形科(Umbelliferae)植物川芎Ligusticum chuanxiong ,具有活血化瘀、祛风止痛的功效[1]。现代化学和药理研究表明,藁本内酯具有抗血小板聚集,松驰子宫和气管平滑肌,抑制中枢神经系统等活性[2,3 ],在川芎中可达1 %以上[4],在川芎挥发油中达30 %以上[5]。因此,藁本内酯可作为川芎药材质量评价的指标成分之一。本研究对川芎药材中藁本内酯进行了分离鉴定,建立了HPLC 测定川芎中藁本内酯的方法,并对川芎主产地药材中的藁本内酯进行了含量测定,提出了川芎中藁本内酯的质量控制指标。
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司);CLASS-VP工作站(日本岛津公司);SPD-10A紫外检测器(日本岛津公司);Bruker Avance 600核磁共振仪(瑞士Bruker公司);紫外可见分光光度计ΜV-VIS 8500(无锡科达公司);BP211D电子分析天平(十万分之一,德国Sartorius公司);BUG25-12超声波清洗机(25kHz,500W,上海必能信超声波有限公司);R-201型旋转蒸发仪(上海申胜生物技术有限公司)。
层析硅胶(100-200目、300-400目,青岛海洋化工厂),甲醇(色谱纯,TEDIA公司),其它试剂均为分析纯(成都市科龙化工试剂厂)。
川芎药材于2007年11月自购于都江堰徐渡乡川芎GAP基地,经成都中医药大学中药鉴定教研室陈新副教授鉴定为Ligusticum chuanxiong 。
藁本内酯的分离鉴定
制备工艺:,乙醇渗漉,提取物上硅胶柱层析,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱,TLC检查合并相同组分,再进行石油醚(30~60℃)-乙醚洗脱,得纯品。
结构鉴定:该化合物为淡黄色油状物,略有酯香味;UV λmax(nm):208,280,320;1H-NMR、13C-NMR数据与文献[6]数据对照,鉴定为Z-藁本内酯。波谱数据及其归属见表1,结构式见图1。
Table 1 1H-NMR、13C-NMR(CDCl3)data an