文档介绍：蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定
内蒙占自治区医院010017 鲍京丽
内蒙古工业大学职工医院 010062 刘琳
摘要目的:建立蒙药冠心七味胶囊含量测定方法。方法:用HPLC法,流动相甲醇-水(17:3);测定波长270nm,流量1mL/min,柱温30℃。结果:丹参酮Ⅱ~,同归方程:Y-408885X-10110,r=;精密度、回收率等项测定均符合要求,不同批号样品丹参酮Ⅱ、、(mg/粒),RSD%%、%、%。结论:本品丹参酮Ⅱ。
关键词蒙药;冠心七味胶囊;丹参;丹参酮ⅡA
冠心七味胶囊味由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘组成,为卫生部药品标准蒙药分册药品[1]临床用于冠心病、心烦心悸、心绞痛。丹参酮ⅡA为该药品活性成分之一[1],可以作为该药品的含量标准物质。本文用HPLC法测定冠心七味胶囊中丹参酮ⅡA含量。结果报道如下:
l仪器与试药
高效液相色谱仪1100型;NC2000型工作站。丹参及其它药材市售。冠心七味胶囊按药品标准制备[1],。丹参酮ⅡA由中国药品生物制品检定所提供。甲醇色谱级,其它为分析纯试剂。
2方法与结果
[2],色谱柱(×150mm×5μm)填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相甲醇-水(17:3);检测波长270nm,流量lmL/min,柱温30℃。
Ⅱ,置25ml容量瓶内,加甲醇溶解至刻度,、1、2、3、4、5mL分置10mL量瓶内,用甲醇至刻度,吸10μL按色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,对照品含量为横坐标,绘制标准曲线作回归分析。回归方程:Y=408885X-
10110,r=。丹参酮在Ⅱ~。
ⅡA含量依药典测定[2],丹参酮Ⅱ%。
,并按提取方法制备阴性对照品溶液,取10μl依照色谱条件测定。测定结果表明,阴性对照品在丹参酮ⅡA相对应位置无干扰。
,连续进样5次,测定丹参酮ⅡA面积,RSD%%。
,测定室温放置不同时间峰面积变化。测定结果表明,样品溶液峰面积在1、3、8h内为142238、144078、145194,无明显变化。
,精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内,加25ml,甲醇,密塞,称重,分别超声处理10、20、30、40分钟,放冷,再称重,用甲醇补足减失的重量,滤过,取滤液用微孔滤膜滤过,取10μL依照色谱条件测定,、、、(mg/g)。超声处理20min后含量基本不再增加,提取时间确定为30min。
(、、、、),精密称重。分置50m1具塞锥形瓶内,加10mL甲醇,密塞