文档介绍：,[1]首先设计出了精确测量装置,并沿用至今。1903年,他又设计出了电磁搅拌器。随后,,按误差理论分析,分子量测量的精度取决于温度读数的精度[2],测得分子量的误差约为3%。现代则采用各种温度传感器。莃据凝固点降低法,测苯(C6H6)¾萘(C10H8)体系的凝固点,求得萘的分子量。蒂固体溶剂与溶液成平衡时的温度称溶液的凝固点。在无固溶体形成时,稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点低,简称凝固点降低。凝固点降低值DTf由下述公式给出:肀薆溶质质量(g_)螄质量摩尔浓度羀衿溶质分子量蚅质量摩尔降低常数膅()蚂溶剂质量(g)薈凝固点降低(°C)..1纯溶剂凝固点降低常数的比较薆溶剂肀Tf(°C)蚁Kf螅螃溶剂袂Tf(°C):°C分度水银温度计1支25mL移液管 1支芅JDW——3P温差测量仪羈℃***温差探头芇薃盛液内管羀芀莇温度计羄螂罿温差显示窗口蒇莅膀电源开关、插座螈薇螆电源开关袁螁排水口薇搅拌器2袂蚃环已烷(C×P)萘(C×P)(1)什么叫凝固点?凝固点降低法测分子量是研究哪一类相平衡体系(析出纯溶剂还是固溶体)?能否用于电解质溶液?你还知道哪些测分子量的方法。芃(2)纯溶剂和溶液的步冷曲线有什么差异?为什么会出现过冷现象?过冷现象对于本实验有无利弊?肁(3)为什么使用空气夹套?搅拌在实验中起何作用?莈(4)称量纯溶剂及溶质时,精密度要求应否相同?螇(5)如何设置纯溶剂与溶液凝固点的参照点?电子数显仪置零的意义何在?***向凝固点测定装置中加入寒剂,低于凝固点3~5°C。袇装置准备肅芁膀内管直接出入于寒剂中,内搅拌。取出时,手温热夹套,~°C时将内管放入夹套。反复测量3次。羆节粗测纯溶剂凝固点羃罿肆手温热泪盈眶使熔化略高于凝固点时夹套双管,内搅拌,通过窗口可观察搅拌情况。配合时而手工外搅拌,~°C/30s速度冷却。蚃蒁搅拌、冷却、蚈读温度并记录膆肄膃确认凝固点T0螁膆观察凝固点附近特征:有无过冷、回升后的起伏和平台并确认。蒅薀N蒀测三次?芆袆Y节芈纯溶剂平均值莆求得凝固点T0,,从侧管投入,使溶解。..莃蒂侧管加萘片,粗测凝固点肀薆手温热,~°C时,就将冷冻管移入空气夹套中冷却。螄羀精测步冷曲线肃衿N葿待过冷后回升,并读最高点值。袆袂投入溶质一次的平均值罿测三次?袀莄Y 袅聿凝固点T1羇肆Y蚄多次测得ti,公式求得Mi,作MA~wA/WA曲线,反推法求得浓度为0时的萘的分子量。或计算,腿或代入(II-2-1)式求M莈螈要否加萘测T2,(1)溶剂的密度羇rt=r0+at+bt2´10-3+gt3´10-6芄荿r0/g×cm-3莆a蒅b肃g葿适用范围螇环已烷***--+~65°---~72°C羀步冷曲线记录次/半分螅时间莃肂肇蒇膂膂蒈羄膅节温度袈蚆羃莂艿肄蚂蒂蒆袆凝固点测定记录蒁薂称量(g)袇测凝固点芄下降Dt蒄分子量薁M芃t1蚁t2虿t3蒄肀纯溶剂膆肅袁***袇袄羁薇加萘(溶液)莅蚂肁羈肇荿蒅(2)图象T/°。膀a..纯溶剂出现一段稳定的平台,即达凝固点t0。a薆过冷甚,可能出现回升温度最高点可能出现过平台芇的情况。,随着纯溶剂的析出,溶芀液中萘的相对浓度增大,凝固点依照简单低共熔相图中羇液相线的规律不断下降,因为最初析出的纯溶剂是细晶,t/min蚅具有较大的比表面积,根据:()莀细晶的化学势显然比通常两相平衡时的平板结晶的化学势要大。即:莈m细晶>m平板莇致使体系进入介稳态,必须继续降温才能结晶。此即步冷曲线过冷的原因。羅过冷回升,有利于溶液凝固点测定实验的判断。过冷程度不同,温度回升所达最高点蒀也不同,,由步冷曲线反推至交点确定。所以需要