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聚乙烯催化剂组分含量的化学分析.doc

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聚乙烯催化剂组分含量的化学分析.doc

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聚乙烯催化剂组分含量的化学分析.doc

文档介绍

文档介绍:聚乙烯催化剂组分含量的化学分析范围适用于聚乙烯二车间催化剂组分含量的化学分析原理用硫酸溶液,使悬浮在烃溶剂中的催化剂水解,对此水解产物测水解其组成元素(Ti3+,Mg2+,Cl-)的含量。试剂硫酸标准溶液:,铬黑T:5g/L,二苯胺磺酸钠:5g/L,铁铵矾溶液(100g/L):,重铬酸钾标准滴定溶液:,浓磷酸:分析纯,EDTA标准滴定溶液:,丙酮:分析纯,浓硝酸:分析纯,硝酸银:标准滴定溶液:,浓氨水,氨水缓冲溶液(pH≈10):60GNH4Cl加少量蒸馏水溶解,再加570mL浓氨水,并用蒸馏水稀释至1升。仪器电位滴定计:配有银电极和甘汞参比电极。分析步骤(1)水解用氨水吹洗氮封锥形瓶10min,,,搅拌10min,在有很低的氮气流量条件下保存水解物,。水解物的移取均在N2氛围中进行。(2),,移液管必须插入溶液内,(氧化还原指示剂),搅拌均匀,用重铬酸钾标准溶液滴定溶液,滴定至溶液由黄色变为深绿色或紫色为止。(3)总钛的滴定用琼斯柱将四价钛还原为三价钛,在每次使用琼斯柱之前,用硫酸标准溶液自下而上再生10分钟。柱顶部必须处于液体下部,以避免与空气接触,,将其放在柱子下面,使枝子管端浸入溶液中。,从琼斯柱顶部注入柱内,打开柱底部的活塞,控制流速让溶液流出,然后用蒸馏水将柱子淋洗3~5次,直至柱子干净为止。将锥形瓶从柱子下方移出,加10ml浓磷酸及5滴二苯胺磺酸钠(氧化还原指示剂),用重铬酸钾标准溶液进行滴定,直到溶液的颜色由黄色变为深绿色或紫色为止。(4)、、浓氨水直至有黑色沉淀生成,此项操作必须连续地进行搅拌烧杯内的物料,加10mlPH=10的缓冲溶液、10滴铬黑T指示剂,溶液变为桃红,用

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