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上传人:花开一叶 2019/4/4 文件大小:26 KB

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文档介绍

文档介绍:加标回收率-有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。  样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。  加标回收率的测定,,给定了一个理论公式:  加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标回收率-理论公式的使用条件与不足 [1]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。  [2]中强调指出:加标量不能过大,~,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。  (1)各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。  (2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和),而在理论公式中并没有明确予以表现出来。  2 加标回收率-加标回收率计算方法及数学表达式 :  P =(c2-c1)/c3×100%.………………(1)  式中: P 为加标回收率;c1为试样浓度,即试样测定值, c1=m 1/V 1; c2为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2=m 2/V 2;c3为加标量, c3=c0×V 0/V2:m =c0×V 0; m 1为试样中的物质含量; m 2为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1为试样体积; V 2为加标试样体积, V 2= V 1+ V 0; V 0为加标体积; c0为加标用标准溶液浓度。  上述符号意义在下文中均相同。  (1)在加标体积不影响分析结果的情况下,即V 2= V 1,当c3=c0×V 0/V 1时,  P =[(c2- c1)×V 1]/(c0×V 0)×100%………………(2)  (2)在加标体积影响分析结果的情况下,即V 2= V 1+ V 0,当c3=(c0×V 0)/(V 1+ V 0)  时,  P =[(c2- c1)×(V 1+ V 0)]/(c0×V 0)×100%.………………(3)  ,则可以避开加标体积带来的麻烦,简明易懂,  计算方便,  P =(m 2-