文档介绍：实验编号:1日期:学时数:6学时地点:任课教师:实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用***加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G、%CMC-Na。实验操作步骤:酸水解:取大黄10g,粉碎,加20%硫酸水溶液100ml,水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。铺薄层硅胶G板:薄层硅胶G:%CMC-Na(1:3)实验注意事项:①加热温度不要太高。②溶液保持微沸,防止药渣炭化。③不断搅拌。后记:实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定实验编号:2日期:学时数:6学时地点:任课教师:实验目的:。。实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用***加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄滤饼主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、***、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯实验操作步骤:总羟基蒽醌苷元的提取:取干燥滤饼,放入100ml圆底烧瓶中,加入***50ml,回流提取3-4小时,得***提取液。***提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(7:3),直立展开。实验注意事项:①加热回流时电热套电压小于50v。②取石油醚(60-90℃)7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。。③控制点样量,注意点样斑点位置。④仔细观察斑点、溶剂前沿移动距离。后记:结论:在可见光下可看到4个斑点,Rf最大的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物,其余3个斑点依Rf由大到小分别为大黄素(橙色斑点),芦荟大黄素(黄色斑点),大黄酸(黄色斑点实验二芦丁的提取及鉴定实验编号:1日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:学****和掌握用碱提取—酸沉淀提取黄***苷的原理和方法。实验原理:槐米中有黄***苷—芸香苷(芦丁),芸香苷(芦丁)是由槲皮素与芸香糖连接而成的二糖苷,能溶于热水。本试验采用碱提取—酸沉淀提取芸香苷。实验对象:槐米主要仪器、试剂:电热套、烧杯、石灰水、PH试纸、抽滤瓶。实验操作步骤::槐花米—粉碎—碱水提取—加酸沉淀-—放置—粗品芦丁—精制—芦丁(纯品)。:称槐米40克,粉碎。:在1000ml烧杯中加入500ml蒸馏水,加热煮沸后,将槐米粗粉投入,继续直火煮沸2-3分钟,在搅拌下,加入石灰乳,调PH8-9,加热保持微沸30分钟,趁热过滤收集,滤渣加160ml蒸馏水,加入石灰乳,调PH8-9,同上操作再提一次,滤液合并,滤渣弃去。:将滤液在60-70℃,小心加浓HCL,调PH3-4,放6小时以上,析出沉淀。实验注意事项:①碱提时加入石灰乳调PH8-9,不要太高。②溶液保持微沸。③酸化时将滤液在60-70℃,小心加浓HCL,调PH3-4,不要太低。后记:实验二芦丁的提取及鉴定(精制)实验编号:2日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:粗品芦丁的精制实验原理:粗品芦丁能溶于热水,去除不溶性杂质,最后用甲醇重结晶。实验对象:粗品芦丁主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇实验操作步骤:精制:粗品芦丁放在1000ml烧杯中,加500ml蒸馏水,加热煮沸,至全部溶解,趁热抽滤,滤液放冷,即析出黄色沉淀,待沉淀完全后,抽滤,收集沉淀,干燥。用甲醇重结晶,得精品芦丁。实验注意事项:(1)用甲醇重结晶时加热回流时电热套电压小于50v。(2)粗品芦丁全部溶解,趁热抽滤。(3)重结晶时甲醇的用量应适当,用量过多,则结晶不易析出;用量过少,又会带入较多的杂质。后记:实验二芦丁的提取及鉴定实验编号:3日期:学时数:8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师:实验目的:(1)芦丁的水解,鉴定;(2)掌握黄***类成分的主要性质及黄***苷、苷元和糖的鉴定方法。实验原理:,实验对象:精品芦丁主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇、正丁醇、醋酸、葡萄糖、鼠李糖、盐酸、镁粉、醋酸镁、醋酸铅、氧***化锆、三***化铝实验操作步骤::取1克芦丁加1%H2SO4100ml与烧杯中,加热微沸,30分钟,开始为澄清,逐渐析出黄色针状结晶