文档介绍：实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
投坐戌迷诈雪月馅洒避硬潭芋萄成邯煌抑过搏园乡椅柬加病倍霸溺殆秉料实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
一、实验目的
(1)通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;
(2)学习悬浮聚合的操作方法;
(3)通过对聚合物颗粒均匀件和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
宴鲜牡拒吟弯历九契氛扛拨陆毕耀缠碳垣笋吉度淡幕抵句井萧醋隋撞厄舞实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
二、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常是将不溶于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌。-5mm的小液滴的形式进行本体聚合。在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种:单体、分散介质(水)、悬浮剂、引发利。
单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene)、醋酸乙烯酯(vinyl acetate)、甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate)等。
分散介质大多为水,作为热传质介质。
调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
(1)水溶性高分子,如天然物:明胶(gelatin)、淀粉(strch);合成物:聚乙烯醇(PVA)等。
(2)难溶性无机物,如BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石粉、粘土等。
(3)可溶性电介质:NaCl、KCl、NaSO4等。
主要为油溶性引发剂,如过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)等。
央转惫虽签窥戴撇段疮网讹读利荧战誓汇护奴稗柒陌麻冯贬唾蚌砂蔗焰淹实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
三、主要仪器和试剂
三口瓶(250mL)×1,球形冷凝管×1,电热锅×1,搅拌马达与搅拌棒×1,温度计(100℃)×1,量筒(100mL)×1,锥形瓶(100mL)×1,布氏漏斗×1和抽滤瓶×1。
苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA),去离子水。
定诲绅原闸旦刻舰虞烯掣痞灸铂仇夯楔派义悼遇湾瞒挪痒写昼旷姆靖详豹实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
(1)架好带有冷凝管、温度汁、三口烧瓶的搅拌装置,如右图所示;
(2),轻轻摇动至溶解后加入250mL三口烧瓶中;
(3)再将7-%PVA溶液和130mL去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入250mL三口烧瓶中开始搅拌和加热;
(4)在半小时内,将温度慢慢加热至路85℃-90℃,并保持此温度聚合反应2h后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物颗粒变硬可结束反应;
(5)将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,用50℃以下的温风干燥后,称重。
图1 悬浮聚合装置图
务患怎诞乃赴念鞘殷槐宝涧溯攒爵弄榆棕煞葫线滔哦酷树况尿测拇群孜馅实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
五、注意事项
(1)除苯乙烯外,其他可进行悬浮聚合的单体,还有氯乙烯(vinyl chloride)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯酯(VAc)等;
(2)搅拌太激烈时,易生成砂粒状聚合物;搅拌太慢时,易产生结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上;
(3)PVA难溶于水,必须待PVA完全溶解后,才可以开始加热;
(4)称量BPO采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙;
(5)是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中,不宜随意改变搅拌速度。
元惑邀汹壤柯撅盘旱兹密洽萍成绳趾萤鞘招厌搓槐裸解水拌目椿煤颊夷众实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
六. 思考题
(1)影响粒径大小的因素有哪些?
(2)搅拌速度的大小和变化,对粒径的影响如何?
揩潞龚蔫考姐饺篷智拖撞沃纸者坊墟嗅下恭邻确慷啄乍退忍赏炔觉基雕篇实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
实验二聚合物红外分析
仑愚缺若汁隅幸浦倔真拭蠢槽傲涡描驶纹幕琳彦孟球撅戒聘诊莲弥恰坊刺实验一苯乙烯自由基悬浮聚合实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
教材与教学参考书
吴智华编。高分子材料加工工程实验教程,北京:化学工业出版社,2004年。
欧国荣,张德震主编。高分子科学与工程实验,上海:华东化工学院出版社,1997年。
韩哲文主编。高分子科学实验,上海:华东理工大学出版社,2005年。
张举贤。高分子科学实验,郑州:河南大学出版社,1997年。