文档介绍：§1-1-1定量分析过程分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。一定温度下于烘箱内干燥试样,除去水分。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。分离或掩蔽干扰组分,富集待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。(常量组分用化学法,微量组分用仪器法)处理实验数据,计算与评价实验结果。取样与制样试样的干燥试样的分解分离与富集测定数据处理§1-1-2分析试样的制备及分解以矿石为例矿山取样点采集量mQ≥kd2破碎过筛混匀缩分分析试样经验公式中:mQ------试样的最小量,单位是kgd-------试样最大颗粒的直径,单位是mmk------缩分常数,~1kg·mm-2之间破碎、过筛、缩分破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。过筛时应使试样全部通过筛孔。据过筛号确定最大颗粒粒径,标准筛号(网目mesh)是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100号筛,即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔,。140目—,200目—。见P5表1-1缩分一般采取四分法,按经验式确定缩分的次数。矿山取样点采集量mQ≥kd2破碎过筛混匀缩分分析试样Example例1:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm左右,·mm-2,应保留的试样量至少是多少千克?若再破碎至粒度不大于2mm,则应继续缩分几次?解:所以,由原样缩分一次,20kg 10kg①继续缩分3次,10kg ×分析试样分解分解的目的—湿法分析中,应将待测组分定量转移至溶液中。溶解法-用溶剂,如水、酸、碱或混合酸溶解样品。熔融法-试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中,在高温下熔融,然后再用水或酸浸取融块。有机试样干式灰化-马弗炉高温分解,残渣酸提取。有机试样湿式消化-HNO3和H2SO4混合溶剂煮解。分解试样的注意事项:被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂(熔剂)干扰、有利于进行下一步的测定工作。溶解法HCl:还原和络合性,可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物,可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿(Fe2O3)HNO3:氧化性,除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外,能分解大部分金属H2SO4:强氧化、脱水能力,可分解有机物、多种合金及矿物;高沸点除去低沸点HCl、HF、HNO3等H3PO4:高温时形成焦磷酸,强络合能力,可分解难溶的合金钢及矿石溶解法HClO4:强酸、强氧化、脱水性,分解能力强,可分解含Cr合金及矿石;热HClO4遇有机物易发生爆炸,用前应用HNO3氧化有机物和还原剂HF:强络合能力,与Si形成挥发性SiF4,与H2SO4或HNO3混合使用,在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐NaOH:分解两性金属(Al)或氧化物(As2O3),用塑料或Ag制器皿混合酸:王水(HCl+HNO3)分解贵金属、合金及硫化物矿石;HNO3+HClO4分解有机物等熔融法(复分解反应)酸性熔剂:K2S2O7、KHSO4分解难溶的金属氧化物,石英或铂坩埚中熔融,V2O5分解含N、S、X的有机物碱性熔剂:Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分解硅酸盐、酸性炉渣半熔法(烧结法)低温度,熔剂用量少,时间短,坩埚浸蚀小灰化及消化干式灰化法:氧瓶燃烧法用于有机物中X、S、P、B的测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定定温灰化法是将试样置于敞口皿或坩埚中,一定温度下,加热分解,残渣溶解测定样品中的无机元素,如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等湿式消化法:在克氏烧瓶中加热,样品中有机物氧化成CO2和H2O,金属转变为硝酸或硫酸盐,非金属转变为相应的阴离子,可用于测定有机物中的金属、S、X等