文档介绍：第1章定量分析化学概论
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Analytical chemistry
教学指导
了解定量分析的基本过程,了解分析试样的制备及分析方法,了解定量分析结果的表示方法。
学习误差及偏差的概念、种类和计算方法。
明确准确度、精密度的概念及实际应用中两者间的关系。
学习分析检验过程中误差产生的原因及特点。
了解提高分析结果准确度的方法。
掌握有效数字及运算规则。
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定量分析过程
1) 取样:要有代表性;不同对象取样方法不同
2) 试样分解和分析试液的制备:一般用湿法分析
3) 分离及测定
4) 分析结果的计算和评价
概述
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分析试样的制备及分解
1. 分析试样的采集与制备
采样公式:mQ≥kd2
式中mQ为采集试样的最低重量(kg);d为试样中最大颗粒的直径(mm);k为缩分常数的经验值,-1kg/mm2之间。
制备试样分破碎,过筛,混匀和缩分四步骤。常用的缩分方法为“四分法”()。
筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200
筛孔大小/mm
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在一般分析工作中,通常先要将试样分解,制成溶液。在分解试样时必须注意:试样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末;试样分解过程中待测组分不应挥发;不应引入被测组分和干扰物质。
由于试样的性质不同,分解的方法也有所不同,主要有溶解和熔融两种。
(一)无机试样的分解
:采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液。这种方法比较简单、快速。
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常用的溶剂有水、酸和碱等。
(1)水溶法:把可溶性无机盐用水制成试液。
(2)酸溶法:溶剂有盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸、混合酸,是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用,使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
(3)碱溶法:溶剂主要为NaOH和KOH,常用来溶解两性金属铝、锌及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物等。
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(1)酸熔法:碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7(熔点419℃)和KHSO4(熔点219℃),后者经灼烧后亦生成K2S2O7,所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用,生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应:
TiO2+2 K2S2O7=Ti(SO4)2+2K2SO4
此法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料(如铝砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。
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(2)碱熔法
酸性试样宜采用碱熔法,如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法,使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。这些熔剂除具碱性外,在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化),可以把一些元素氧化成高价(Cr3+、Mn2+可以氧化成Cr6+ 、Mn7+) ,增强试样的分解作用。有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3。
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Na2CO3或K2CO3 :
常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下:
A12O3•2SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3
+3CO2↑
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4
Na2O2:
常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。由于Na2O2是强氧化剂,能把其中大部分元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为:
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2FeO•Cr2O3+7Na2O2=
2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O
熔块用水处理,溶出Na2CrO4,同时NaFeO2水解而生成Fe(OH)3沉淀:
NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓
然后利用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定铬和铁的含量。
NaOH(KOH)
常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。
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