文档介绍：重结晶
化学实验教学中心
一、实验目的
理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义;
掌握重结晶及过滤的操作方法。
★实验重点、难点:
——重结晶及过滤的操作方法
二、实验原理
重结晶原理就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中
溶解度的不同将它们分离,从而达到纯化的目的。
1、溶解——将样品溶于适当溶剂中,制成饱和溶液。
2、热过滤——利用热过滤装置,除去不溶性杂质。
3、冷却——使结晶析出,可溶性杂质仍留在母液中。
4、抽滤——将结晶与母液分离。
★主要步骤:
注意:晶体经过洗涤、干燥后测熔点,如纯度不符合要求,可重复上面操作直到满意为止。
1、不与被提纯物质发生反应。
2、被提纯物在高温溶解度较大,在室温或低温
溶解度较小。
3、杂质在热溶剂中不溶或难溶(过滤除去),
或者在冷溶剂中易溶(留在母液中分离)。
4、易挥发,易与晶体分离。
5、能得到较好的晶体。
6、环境友好,价廉易得。
★〖溶剂的选择〗——重结晶成败的关键
四、实验操作
1、菊花形滤纸的折叠方法:
2、热水漏斗的使用方法:
注水孔:加入水的高度为漏斗高度的的3/4--4/5
酒精等加热处
手柄
铁夹固定处
放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热
热过滤操作示意图
3、操作步骤:
称量1g苯甲酸
*加水加热溶解
*活性炭脱色
*热过滤
*冷却结晶
*抽滤
洗涤、干燥、称量
计算回收率
五、注意事项
* 溶剂的选择与用量;
* 活性炭的用量及使用方法;
* 热过滤的操作方法;
* 制备理想结晶的方法及促进结晶的手段;
* 有关抽滤的操作要点;
六、思考题
1、简述重结晶的主要步骤及各步的目的。
2、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
3、对有机物进行重结晶时,最适宜的溶剂应该
具备哪些条件?
请同学们开始实验操作