文档介绍：实验三重结晶及过滤实验目的:1、了解重结晶原理掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法抽查预****学号个位数是0或1的预****报告交上检查重结晶的基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中,使之饱和溶液,冷却时,由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的实验步骤1、重结晶溶剂的选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物发生化学反应。(2)对被提纯物的溶解度随温度变化大(3)对杂质的溶解度非常大或非常小。(4)易挥发,易与结晶分离除去。(5)能得到较好的结晶。(6)无毒或毒性很小,便于操作。(7)价廉易得。当不能选择到一种合适的溶剂时,常使用混合溶剂而得到满意的结果2、固体溶解、,选用合适溶剂。,尽可能少的加入待纯化样品中,使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解,避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险)当样品较多,溶剂较多时可安上回流管,以避免溶剂挥发。搅拌下加热,使之溶解。必要时添加少量溶剂每次加入量一定少。若待纯化物质含有不溶或难溶杂质,不要误认为溶剂不够,而加入过多溶剂。若分不清是杂质还是样品,则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色,可以提前加入活性炭,且不可在溶液沸腾后加入,否则产生强烈瀑沸,危险!,在重结晶时杂质虽可溶于溶剂,但仍有部分被结晶吸收,因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状,即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂(活性炭)煮沸5-10分钟,活性炭可吸附色素或树脂状物质,趁热滤去,即可得无色较纯的产品溶液。应用活性碳脱色应注意一下几点(1)溶质溶解后,再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解(2)待热溶液稍冷后,加入活性碳;否则易引起暴沸,使溶液溅出或危险(3)所加活性炭的量,视溶质量而定,一般为粗品质量的15%为宜;过多活性炭可降低收率(吸附溶质)(4)在滤液中若有活性炭,通常应重新过滤。3、趁热过滤制备好的热溶液必须经过热过滤,以除去不溶杂质,以避免在过滤中温度下降,在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出,宁可将溶液配的稀一些,过滤后可再浓缩之。4、冷却结晶结晶将滤液静置,慢慢自然冷却,有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成,使晶体变小小晶体包含杂质较少,但其表面大,吸附于表面的杂质和母液较多为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶,可得到均匀而较好的晶体。若冷却后的溶液仍无结晶,可通过下列方法诱发结晶:A用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造,促使分子在液面定向排列形成结晶。,使结晶析出。这一操作称之为“种晶”实验室没有这种结晶,可以自己制备,其方法为:取数滴过饱和溶液于一小滴管中,旋转之,使该溶液在试管壁形成一薄膜,然后将此试管放入冷却剂中,形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上,使溶剂挥发得到晶种。。5、结晶抽滤与洗涤用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用,收集结晶。瓶壁残留结晶应先用母液转移结晶,抽干。减去负压后,用冷的新的溶剂洗涤结晶,轻轻搅动洗涤结晶,轻轻搅动之,以清除表面吸附的杂质和母液,然后迅速抽干。注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵6、结晶的干燥(1)最常用的结晶干燥法为:将结晶置于表面皿上或蒸发皿上风干。优点:不需加热,减少分解或熔化。缺点:暴露于空气中易吸湿潮解,易氧化。(2)烘箱中烘干。对热稳定的物质,烘干温度不可超过化合物熔点,一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20-50℃(3)真空干燥真空干燥器(不需加热,不暴露于空气中,抽真空)若需空气氧化,可在抽真空后,通N2气。真空干燥箱(需加热,不可很高温度,(菊花形滤纸)进行常压过滤,也可用布氏漏斗进行减压过滤。过滤的介质可根据实验要求选用不同的介质:实验室常用滤纸、砂心、玻璃棉、涤纶薄膜等。折叠滤纸法常压过滤:一般先将漏斗与滤纸预热(倒入热溶剂)置于三角烧瓶上,然后迅速将溶液一份一份倒入。此方法过滤较慢,因而在过滤过程中结晶在滤纸上而防碍过滤。若出现这种情况,必须小心将其返回于制备的热溶液中。且将滤纸也一并放入,重新溶解后图1热过滤装置再过滤。