文档介绍：丙酮萃取—硫氰酸盐分光光度法测定铼
刘小林,郭锋
(湘南地质勘察院实验测试分院湖南郴州 423000)
摘要:样品经过氧化钠熔融,热水提取,在NaOH介质中,以丙酮萃取铼而与其它元素分离,将有机相置于水浴上蒸干,用 1+1 HCl 溶解高铼酸盐,以二氯化锡还原,与硫氰酸盐形成黄色络合物。最大吸收波长位于396nm,—12 ug/mL ,表观摩尔吸光系数ε=×103 L·mol-1·cm-1。此法适用于一般矿石、%—1% 的测定。
关键词:过氧化钠;丙酮;硫氰酸盐;铼;分光光度法
铼属于稀散元素,为银白色难熔金属,有很高的熔点。铼的矿物很少,多以伴生矿为主,集中在辉钼矿、黄铜矿等。目前工业上生产铼的主要原料是从钼冶炼、铜冶炼烟尘中回收。铼具有优良的延展性、耐磨性、耐高温及电子发射性能。常用作石油工业催化剂、无线电、电视和真空技术、高温仪表材料以及火箭、导弹等高科技涂层材料。
目前铼主要采用光度法、极谱法、ICP-MS等方法进行测定。用有机试剂萃取分离铼的光度法有很多种。但用丙酮做萃取剂只需萃取一次,不用反萃步骤,就可以将铼从辉钼矿、黄铜矿、黑色页岩、冶炼铜渣及焙烧钼精矿灰尘等基体中快速分离,与硫氰酸盐快速形成黄色络合物,从而简化了分析步骤,提高了工作效率。该法操作简单、快速,稳定性好,具有广泛的适用性,用于钼冶炼、铜冶炼烟灰中铼的测定,结果满意。
1 实验部分
仪器和试剂
722N分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)
AUY220型电子天平(日本岛津):
S—4X型马弗炉
铼标准储备溶液:ρ(Re)=500 ug/mL g高纯金属铼于100 mL烧杯中,加20 mL(1+1)氢氧化铵,5 mL H2O2,置水浴上溶解并蒸干,加少量水温热溶解,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铼标准溶液:ρ(Re)=50 ug/mL 移取铼标准储备溶液50 mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氢氧化纳溶液(200g/L)。硫氰酸钾溶液(250g/L)。盐酸(1+1)。
二氯化锡溶液(300 g/L):称取30g二氯化锡加热溶于50mL盐酸中,用水稀释至100 mL,现用现配。
实验方法
~( g)样品于高铝坩埚中,加入3g过氧化纳,搅匀,再覆盖一层,置于750℃的马弗炉中熔融20分钟,取出稍冷,将坩埚置于250mL烧杯中,加50mL热水提取,洗净坩埚,于电热板上煮沸5分钟,冷却后,将溶液移入100mL或200mL容量瓶(试含量高低而定),用水稀释至刻度,摇匀,放至过夜沉清。
移取清液25mL于预先放有200g/L的氢氧化纳溶液50mL和少许片碱的125mL分液漏斗中,加入丙酮20mL,振荡3分钟,静置15分钟,分层后弃去下层水相。将漏斗颈洗净,小心地将丙酮放入50 mL的烧杯中,于水浴上蒸干,取下稍冷,加1mL 1+1HCl ,继续置水浴上蒸干,取下冷却。加10mL 1+1HCl,加热
溶解烧杯里的盐类,移入25 mL比色管中,加入300g/L的二氯化锡溶液2mL,加入250g/L的硫氰酸钾溶液2mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,用1cm比色皿,以