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蓝芩口服液质量标准研究.pptx

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蓝芩口服液质量标准研究.pptx

上传人:wz_198613 2019/5/1 文件大小:2.80 MB

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蓝芩口服液质量标准研究.pptx

文档介绍

文档介绍:蓝芩口服液LanqinKoufuye板蓝根黄芩栀子黄柏胖大海水提醇沉法[1]按处方称取合格药材,加适量水煎煮3次,合并煎煮液,,加入乙醇,使含醇量在60%左右,于0~5 ℃下静置24h以上,取上清液,减压回收乙醇至尽,~,,即得蓝芩清膏。药材浓缩乙醇静置取上清液浓缩蓝芩清膏纯化水煎煮水调节pH加水搅匀滤过灌装灭菌参考文献:[1]李赛荣,曹玉明,[J].中国药业,2005,14(2):51-,味甜、微苦。鉴别、检查、含量测定1、用薄层色谱法(TLC)对蓝芩口服液中黄芩苷、栀子苷、盐酸小檗碱等主要成分进行鉴别。2、主要通过检验蓝芩口服液的相对密度、PH值及其他有关规定项应符合中国药典规定。3、用高效液相色谱法(HPLC)对蓝芩口服液中栀子苷含量进行测定。取本品5ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。供试品对照品图1黄芩苷TLC图取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取【鉴别】(1)项的供试品溶液与上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。供试品对照品图2栀子苷TLC图取本品10ml,用正丁醇提取2次,每次10ml,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,加在已处理好的中性氧化铝柱(中性氧化铝3g,100~120目,内径约10mm,干法装柱)上,以氯仿25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:::)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。(中国药典2010年版一部附录ⅦA)。~(中国药典2010年版一部附录ⅦG)。其他应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录ⅠJ)。照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1200。对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品4mg,加50%,即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,,弃去初滤液,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。本品每支含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,。