实验八 苯甲酸、山梨酸含量的测定.doc

文档介绍：方法提要苯甲酸、山梨酸在食品中都是作为防腐剂使用的,由于它们对人体具有一定的危害作用,它们的用量必须严格控制,因此测定它们的含量是十分必要的。一般样品经酸化后,山梨酸、苯甲酸用***提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量,就可以测定它们的含量。仪器、设备气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。容量瓶等玻璃仪器。试剂***。石油醚:沸程30~60℃。盐酸。无水硫酸钠。山梨酸、苯甲酸标准溶液:精密称取山梨酸、,置于100ml容量瓶中,用石油醚-***(3:1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-***(3:1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。操作步骤样品提取:,置于25ml带塞量筒中,,用15、10ml***提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并***提取液。用3ml4%***化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将***层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。加***至刻度,混匀。准确吸取5mL***提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-***(3:1)混合溶剂溶解残渣,备用。色谱条件:色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目ChromosorbWAW。气流速度:载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。)