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工艺·试验年第期雹珊
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一乙基一一甲基一一三氟甲基
卜
苯乙胺的合成
陈亚萍徐益明苏松良
江阴职工大学,江苏,江阴四环生物股份有限公司江阴制药厂,
摘要研究了间三氟甲基苯丙酮、一乙胺、氢气在雷尼镍催化下发生氢胺化反应,反应转化率达到% ,制得一乙基
一一甲基一一三氟甲基苯乙胺,产品结构经和分析证明与预期结构相符。
关键词一乙基一一甲基一一三氟甲基苯乙胺氢胺化催化合成
一乙基一一甲基一一三氟甲基苯乙胺是,停止加热,后停止搅拌,静止过滤,取滤
一抗肥胖原料药,它副作用较小,不引起失眠、不安, 液,在滤液中加入/盐酸,使,抽取上层,
同时对心血管的影响也很小。其合成方法是间三氟用甲苯洗涤次,完毕后加入甲苯,减压蒸馏,
甲基苯丙酮和一乙胺在雷尼镍催化下发生氢胺化反蒸去所有水分与部分甲苯,倒出使冷却结晶,
应,然后经成盐得到最后产品,本文采用无水乙醇为抽滤烘干,用无水乙醇重结晶得一乙基一一甲基
溶剂,调整反应压力使反应总收率达% ,大大降低一一三氟甲基苯乙胺。
了生产成本。
反应式: 目塞堕墨过
有关产率及熔点数据见表。由表可见在温
, 度℃反应产物产率较高。

表一乙基一一甲基一一三氟甲基苯乙胺
的制备实验数据
Ⅱ塞堕坌
. 试剂、仪器
间三氟甲基苯丙酮:化学纯;一乙胺醇溶液
%;无水乙醇:化学纯;雷尼镍:自制;冰乙酸:化
学纯;盐酸:化学纯;甲苯:化学纯;氢气:兴澄钢铁集
团公司制气厂;氮气:兴澄钢铁集团公司制气厂。红
外光谱:岛津一型测试仪;核磁共振氢谱:
一。
. 实验步骤
将规定量的间三氟甲基苯丙酮、一乙胺醇溶液
%、无水乙醇、雷尼镍、冰乙酸投入装有温度计的所合成的一乙基一一甲基一一三氟甲基
三颈烧瓶中,抽真空,充入氮气至压力为苯乙胺的红外吸收光谱归属见表,归属见表
.~.放去,再充入放去,反复次,充入。由表和表可见所合成的产品与预期的结构相
氢气,使瓶内压力至.~.,并维持不变, 符。
启动搅拌,加热使瓶内液温维持在—℃之间,反