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第卷第期青岛科技大学学报自然科学版..
年月.
文章编号:———
一硝基一Ⅳ一一羟乙基砜基苯基苯甲酰胺的合成
张志达,赵晓磊。王专,张振。冯柏成
青岛科技大学化工学院,山东青岛
摘要:以一一羟乙基砜基苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反
应合成了活性染料中间体一硝基一一一一羟乙基砜基苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、
卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:作催化剂,二氯亚
砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达。同时还考察了缩合反应较佳条件:一一羟乙
基砜基苯胺:对硝基苯甲酰氯一.:,反应温度℃,反应时间。在此条件
下,缩合反应产物收率达到。产物及中间体的结构经过了、鉴定。
关键词:硝基一一一一羟乙基砜基苯基苯甲酰胺;~一羟乙基砜基苯胺;对硝基苯
甲酰氯
中图分类号: 文献标识码:
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活性染料也称为反应性染料。活性染料的分乙基砜基苯胺为原料,经过酰化、缩合两步反应合
子中包含两个部分,即染料母体和活性基团,它们成了羟乙基砜基类活性染料中间体。
之间通过桥基相连。染料分子中活性基团的功能
实验部分
就是在染色过程中与被染纤维发生化学反应,生
成染料一纤维的共价键,这就要求活性基团有适当. 试剂与仪器
的反应活性,生成的共价键有较高的稳定性。实二氯亚砜、,.二甲基甲酰胺、丙酮、碳酸
际上,能够满足上述要求并适合于生产的活性基氢钠,化学纯;对硝基苯甲酸,化学纯;一一羟乙
团不是很多】。。本工作以对硝基苯甲酸和间羟基砜基苯胺,工业品,用前未经提纯。
收稿日期:
作者简介:张志达,男,硕士研究生. 通讯联系人
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青岛科技大学学报自然科学版第卷
核磁共振仪,美国瓦间~,而对产率却没有显著影响,也不影响
里安公司;型红外光谱氯化亚砜的回收套用,结果见表。
仪,德国布鲁克光谱仪器公司;显微熔点测
表催化对酰氯化反应的影响
定仪控温型,北京科仪电光仪器厂。

. 实验方法
.. 对硝基苯甲酰氯的合成
于带搅拌的三口烧瓶中加入对
硝基苯甲酸和二氯亚砜,滴加~ 滴
,加热至回流,待反应液澄清后,继续保持回
流状态搅拌反应,反应完成后,常压蒸出过量.. 卤化剂及溶剂的选择
的,趁热倒出残液,冷却结晶,干燥,得黄色在溶剂的选择上选用了丙酮与氯化亚砜做对
针状固体.,收率为,熔点为~ 比实验,收率分别为和。同时发现,氯
℃。化亚砜既可以做氯化剂又可以做溶剂,而且产率
.. 一硝基一一一一羟乙基砜基苯基苯甲得到保证,因此选择氯化亚砜作卤化剂及溶剂。
酰胺的合成. 缩合反应

差
在三口烧瓶上装配好电动搅拌器、以丙酮为溶剂,碳酸氢钠为缚酸剂,经过探索
温度计和加料漏斗,,影响本反应的主要因素为反应温度
基苯胺、.碳酸氢钠和丙酮,搅拌、反应时间和一羟乙基砜基苯胺与
后,用冷水浴控制内温不超过一定温度,分批对硝基苯甲酰氯的摩尔配比。为找到